超高纯铜晶粒控制及晶界特征分布研究

发布时间：2017-08-09 21:01

  本文关键词：超高纯铜晶粒控制及晶界特征分布研究

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【摘要】：随着极大规模集成电路的发展,芯片特征尺寸缩小到深亚微米和纳米时,互连线RC延迟和电迁移引起的可靠性问题成为影响芯片性能的主要因素,传统的铝及其合金互连线已经不能完全满足集成电路工艺发展的需要。与铝相比,铜具有更高的抗电迁移能力和更低的电阻率,对于降低互连线电阻、减少布线层数、提高集成电路逻辑运行速度、开发更细小密集的集成电路,具有重要作用,在集成电路130nm技术节点后成为主流的互连材料。超高纯铜靶材是溅射制备集成电路互连用铜种子层的关键材料,在化学纯度、微观组织等方面均有严格的要求：纯度要求达到≥99.9999%(简称6N),靶材晶粒细小(50μm)均匀稳定,弱织构特征,实现高功率溅射条件下薄膜厚度均匀性好、台阶覆盖率高等需求。6N超高纯铜原材料的杂质含量不足1ppm,铸态组织晶粒粗大,在塑性变形过程中,由于缺乏杂质原子对晶界的拖拽,晶界通常处于不稳定状态,在外加应力或加热条件下,晶界扩散系数急剧增大从而加速晶界迁移,容易造成晶粒的异常长大。因此,研究超高纯铜溅射靶材的晶粒尺寸控制以及通过改善晶界分布来抑制异常晶粒的产生,具有重要意义。为了控制再结晶晶粒的大小,抑制异常晶粒的出现,本文对超高纯铜的再结晶过程进行了研究,对超高纯铜在不同温度进行退火处理,通过分析退火处理后超高纯铜的力学性能、组织、晶粒尺寸的变化规律,确定了超高纯铜不同变形量下的再结晶温度,以及再结晶开始和达到稳定状态的退火条件。实验结果表明,冷变形超高纯铜,在变形量为40～90%的轧制条件下退火60min,再结晶的开始温度在130℃～180℃之间。经工艺优化,适用于超高纯铜靶材冷轧和热处理的工艺为：80%变形量,再结晶处理温度为300℃,平均晶粒尺寸将小于20μm。80%变形量条件下冷轧超高纯铜中典型的轧制织构含量较低,小角度晶界占据主要部分；经过退火处理后,呈现的是轧制织构和再结晶织构共存的现象,且各类型织构含量相差不大,织构分布均匀,再结晶晶粒之间几乎全部是大角度晶界。为了提高晶界稳定性,借鉴了晶界工程中采用合适的形变热处理工艺来提高特殊晶界含量的思想。特别是其中的反复再结晶工艺,通过多次的轧制与热处理工艺,让预处理后的不均匀晶粒在变形后的再结晶过程中,形成细小的晶粒,多次重复该过程,可以使晶粒分布均匀化,细化晶粒、改善均匀性。同时,按照晶界工程的思想,反复再结晶工艺能提高特殊晶界的含量,增加晶界的稳定性,避免异常晶粒的出现。实验结果表明,与常规的变形-退火热处理工艺相比,本课题所借鉴的晶界工程3种实现工艺,可以有效控制晶粒尺寸,提高晶界稳定性。特别是反复再结晶工艺,在得到细小晶粒的同时,也能改善晶粒的均匀性分布；在提高特殊晶界含量,特别是∑3的含量上,有显著效果,晶界稳定性增加。反复再结晶工艺中,平均晶粒尺寸在10μm以下,标准差为2.8μm,低于常规热处理工艺的15.7μm,标准差4.5m,有效的细化了晶粒,改善晶粒均匀性。随着循环次数的增加,共格孪晶的含量和特殊晶界∑3的含量显著上升。∑3占总特殊晶界含量的百分比从78.9%增加到86%,∑3中共格孪晶的含量从71.2%增加到95%。单步再结晶工艺中,由于退火时间短,晶粒再结晶不完全,仍存在部分变形晶粒,由于变形而产生的小角度境界含量仍然占到了15.6%,有亚晶残留。由于退火时间短,晶粒来不及长大,平均晶粒尺寸较小,为11.3μm,标准差2.3μm。反复应变退火中,经过长时间的退火处理后,对于已经再结晶的部分,晶粒等轴。但由于退火温度低,变形量小,再结晶驱动力小,即使是在一个很小的区域内,晶粒的尺寸仍然不均匀,存在细小晶粒与较大的晶粒。导致最终的晶粒分布极不均匀,平均晶粒尺寸17.5μm,标准差4.5μm。
【关键词】：超高纯铜 再结晶 晶粒 取向 晶界工程 特殊晶界
【学位授予单位】：北京有色金属研究总院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG146.11
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 1 绪论12-24
• 1.1 超高纯铜溅射靶材综述12-15
• 1.1.1 集成电路中高纯金属靶材的应用及发展趋势12-13
• 1.1.2 超高纯铜特性及其在集成电路中的应用13-15
• 1.2 铜靶材的塑性变形及热处理工艺研究进展15-19
• 1.3 晶界工程19-24
• 1.3.1 基于退火孪晶的晶界工程简介19-21
• 1.3.2 晶界工程实现工艺21-22
• 1.3.3 纯铜晶界工程研究现状22-24
• 2 课题选择的目的和意义24-25
• 2.1 课题研究目标24
• 2.2 课题研究的意义24-25
• 3 实验材料、设备及方案25-33
• 3.1 实验材料25-26
• 3.2 实验设备26-28
• 3.3 分析测试方法28-29
• 3.3.1 硬度测试28
• 3.3.2 晶粒尺寸及均匀性分析28-29
• 3.3.3 EBSD背散射衍射分析29
• 3.4 实验方案29-33
• 3.4.1 初始状态的确定29
• 3.4.2 再结晶过程的研究29-30
• 3.4.3 异常晶粒特征分析30
• 3.4.4 反复再结晶工艺对超高纯铜组织的影响30-32
• 3.4.5 单步再结晶与反复应变退火32-33
• 4 超高纯铜再结晶特性研究33-47
• 4.1 超高纯铜初始状态分析33-34
• 4.2 不同冷轧变形量下的高纯铜再结晶温度34-38
• 4.3 变形量对再结晶温度的影响38-39
• 4.4 加工软化现象39-40
• 4.5 再结晶的稳定过程40-42
• 4.6 冷轧超高纯铜再结晶织构研究42-44
• 4.7 超高纯铜异常晶粒长大机理研究44-46
• 4.8 本章小结46-47
• 5 晶界工程处理对超高纯铜微观组织的影响47-61
• 5.1 常规热处理工艺47-49
• 5.2 反复再结晶工艺对高纯铜微观组织的影响49-53
• 5.2.1 反复再结晶工艺处理后的组织49-51
• 5.2.2 不同循环轧制次数对高纯铜组织的影响51-53
• 5.3 单步再结晶与反复应变退火53-56
• 5.4 不同热处理工艺对比分析56-59
• 5.4.1 不同GBE工艺对比分析56-57
• 5.4.2 与常规热处理工艺对比分析57-59
• 5.5 本章小结59-61
• 结论61-62
• 参考文献62-66
• 攻读硕士学位期间取得的学术成果66-67
• 致谢67

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本文编号：647258