明胶—矿物质空心硬胶囊壳的研制
发布时间:2017-10-05 21:45
本文关键词:明胶—矿物质空心硬胶囊壳的研制
【摘要】:本文以鱼皮明胶和碳酸钙微晶为主要原料,制备明胶-矿物质膜和明胶-矿物质空心硬胶囊壳,研究矿物质膜及矿物质胶囊壳的各项性能指标。此外,通过复分解法合成晶型一致的碳酸钙微晶,研究碳酸钙微晶粒径对明胶-矿物质膜和明胶-矿物质空心硬胶囊壳各项性能指标的影响,筛选出较优制备方案。通过氯化钙和碳酸钠复分解反应合成碳酸钙微晶,得到合成最小粒径碳酸钙微晶的最佳工艺条件为:氯化钙浓度0.3mo1/L,碳酸钠浓度0.5mo1/L,乙醇浓度40%,反应温度25℃时,合成的碳酸钙微晶平均粒径最小,为5.40μm。在最佳工艺基础上通过碳酸钙粒径、晶型晶貌、红外光谱、X射线衍射等表征综合分析,筛选出五种纯度较高、粒径不同、晶型均为方解石型的碳酸钙微晶,平均粒径分别为5.40μm、7.03μm、10.04μm、13.98μm、16.63μm,考察不同粒径的碳酸钙微晶对明胶-矿物质膜和明胶-矿物质空心硬胶囊壳各项性能的影响。制备明胶膜和明胶-矿物质膜,研究二者成膜液的凝胶强度、力学性能及其影响因素、水蒸气透过系数、微观结构以及模拟在胃液中的溶解情况。研究发现添加碳酸钙微晶的明胶-矿物质膜与明胶膜相比,其成膜液凝胶强度较大,力学性能较好,水蒸气透过系数较小,微观结构粗糙厚实。在模拟胃液中溶解情况的实验结果表明,明胶-矿物质膜在1min之内溶解较慢,超过1min后加速溶解,最终溶解率高于明胶膜。取力学性能不同的明胶膜和明胶-矿物质膜制备胶囊壳,发现力学性能差的明胶膜制备的胶囊壳脆碎率高。通过单因素试验和响应面试验得到最佳工艺条件为:明胶28.01%,碳酸钙13.95%,碳酸钙粒径5.401μm,甘油6.42%,柠檬酸三乙酯4.43%。二氧化钛1.20%,甲基硅油3.00%,其胶囊壳的成囊性为10.44。对明胶-矿物质空心硬胶囊壳理化指标、微观结构、复合结构形成机理、溶出度、稳定性试验进行分析,结果表明其脆碎率、崩解时限、灼炽残渣分别为2.03%、5.50min、26.98%。并且,其微观结构较粗糙厚实,矿物质胶囊体系中发生交联,溶出度测定结果为8min内完全溶出,稳定性试验结果表明制备的明胶-矿物质空心硬胶囊壳具有良好的稳定性。
【关键词】:鱼皮明胶 碳酸钙 成膜性 胶囊壳 成囊性
【学位授予单位】:天津科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:TS206.4;TQ460.69
【目录】:
- 摘要4-5
- ABSTRACT5-9
- 1 前言9-18
- 1.1 胶囊9-11
- 1.1.1 胶囊概况9
- 1.1.2 胶囊的优缺点9-10
- 1.1.3 胶囊的研究历史和现状10
- 1.1.4 我国空心硬胶囊行业现状10-11
- 1.1.5 明胶空心硬胶囊应用现状11
- 1.2 鱼皮明胶的性质及应用11-13
- 1.2.1 明胶的概述11-12
- 1.2.2 鱼皮明胶的结构12
- 1.2.3 鱼皮明胶的性质12
- 1.2.4 鱼皮明胶的应用12-13
- 1.3 填充料碳酸钙的概况13-16
- 1.3.1 碳酸钙的概述13
- 1.3.2 碳酸钙的生产方法13-14
- 1.3.3 碳酸钙的工业应用14-16
- 1.4 课题研究目的及内容16-18
- 1.4.1 研究目的及意义16
- 1.4.2 研究的主要内容16-18
- 2 材料与方法18-29
- 2.1 原料、试剂及仪器18-19
- 2.1.1 原料18
- 2.1.2 主要试剂18
- 2.1.3 主要仪器与设备18-19
- 2.2 复分解法合成碳酸钙微晶19-22
- 2.2.1 合成碳酸钙微晶工艺流程19-20
- 2.2.2 试验装置图20
- 2.2.3 复分解法合成碳酸钙微晶的试验原理与方法20-22
- 2.3 明胶-矿物质膜的制备及其性能检测22-24
- 2.3.1 明胶-矿物质膜的制备22
- 2.3.2 明胶-矿物质膜成膜液凝胶强度测定22-23
- 2.3.3 明胶-矿物质膜力学性能检测23
- 2.3.4 明胶-矿物质膜水蒸气透过系数测定23
- 2.3.5 明胶-矿物质膜微观结构测定23-24
- 2.3.6 明胶-矿物质膜在胃液中溶解情况考察24
- 2.4 明胶-矿物质空心硬胶囊壳的制备及理化指标测定24-29
- 2.4.1 明胶-矿物质空心硬胶囊壳的制备工艺流程24
- 2.4.2 明胶-矿物质空心硬胶囊壳的制备方法24-25
- 2.4.3 影响空心硬胶囊壳成囊效果的因素研究25-26
- 2.4.4 明胶-矿物质空心硬胶囊壳理化指标测定26-27
- 2.4.5 明胶-矿物质空心硬胶囊壳微观结构分析27
- 2.4.6 明胶-矿物质空心硬胶囊壳红外光谱分析27
- 2.4.7 含量测定方法的建立27-28
- 2.4.8 明胶-矿物质空心硬胶囊壳溶出度测定28
- 2.4.9 明胶-矿物质空心硬胶囊壳稳定性研究28-29
- 3 结果与讨论29-68
- 3.1 复分解法合成碳酸钙微晶29-43
- 3.1.1 合成碳酸钙微晶的单因素试验结果29-32
- 3.1.2 不同粒径大小碳酸钙微晶的初筛32-34
- 3.1.3 碳酸钙微晶平均粒径分析34-36
- 3.1.4 碳酸钙微晶红外吸收光谱分析36-39
- 3.1.5 碳酸钙微晶X射线衍射分析39-41
- 3.1.6 碳酸钙微晶的形貌分析41-43
- 3.2 矿物质膜成膜液凝胶强度测定43-44
- 3.3 矿物质膜的力学性能测定44-46
- 3.4 力学性能影响因素分析46-51
- 3.4.1 交联对矿物质膜力学性能的影响46-48
- 3.4.2 碳酸钙平均粒径对矿物质膜力学性能的影响48-49
- 3.4.3 辅料对矿物质膜力学性能的影响49-50
- 3.4.4 膜的力学性能与胶囊壳脆碎率的关系50-51
- 3.5 明胶-矿物质膜水蒸气透过系数测定51
- 3.6 明胶-矿物质膜表面微观结构测定51-52
- 3.7 明胶-矿物质膜在模拟胃液中的溶解情况52-53
- 3.8 蘸胶法制备明胶-矿物质空心硬胶囊壳53-57
- 3.8.1 明胶浓度对胶囊壳成囊性的影响53-54
- 3.8.2 甘油浓度对胶囊壳成囊性的影响54-55
- 3.8.3 碳酸钙微晶粒径对胶囊壳成囊性的影响55
- 3.8.4 碳酸钙浓度对胶囊壳成囊性的影响55-56
- 3.8.5 柠檬酸三乙酯浓度对胶囊壳成囊性的影响56-57
- 3.8.6 二氧化钛浓度对胶囊壳成囊性的影响57
- 3.9 响应面法确定制备胶囊壳的最佳方案57-62
- 3.9.1 试验方案设计及结果57-60
- 3.9.2 因素间交互作用分析60-62
- 3.9.3 最优反应条件的获得及模型验证62
- 3.10 明胶-矿物质胶囊壳实物图62-63
- 3.11 明胶-矿物质胶囊壳理化指标结果分析63-64
- 3.11.1 明胶-矿物质胶囊壳脆碎率测定63
- 3.11.2 明胶-矿物质胶囊壳崩解时限测定63
- 3.11.3 明胶-矿物质胶囊壳灼炽残渣测定63-64
- 3.12 明胶-矿物质胶囊壳微观结构64
- 3.13 明胶、矿物质复合结构形成机理64-65
- 3.14 含量测定方法的建立65-66
- 3.14.1 测定波长的选择65
- 3.14.2 标准曲线的制备65
- 3.14.3 回收率测定65-66
- 3.15 明胶-矿物质胶囊壳溶出度测定66
- 3.16 明胶-矿物质胶囊壳稳定性分析66-68
- 4 结论68-70
- 4.1 碳酸钙微晶的制备工艺及筛选68
- 4.2 明胶-矿物质膜特性的研究68
- 4.3 力学性能影响因素及力学性能与脆碎率的关系分析68
- 4.4 矿物质胶囊壳制备工艺及性能检测68-70
- 5 展望70-71
- 6 参考文献71-78
- 7 攻读硕士学位期间发表论文情况78-80
- 8 致谢80
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