新型纤维式固相微萃取材料在气体挥发性代谢物中的应用

发布时间：2017-07-16 09:14

  本文关键词：新型纤维式固相微萃取材料在气体挥发性代谢物中的应用

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【摘要】：肺癌是全世界死亡率最高的恶性肿瘤之一,严重危害着人类的身体健康,提高其早期诊断率是延长患者生命的关键。气体测试由于其非侵入性、快速、简便和低成本的优势逐渐成为一种极具发展前景的诊断方法。但是无论是人体呼出气体,还是体外培养肺癌细胞顶空气体中,都具有目标物含量低、样品基质复杂以及气体样本易流动易挥发的特点,因此需要寻求一种合适的样品前处理方法对目标物进行浓缩富集以提高分析方法的灵敏度。固相微萃取作为一项新颖的样品前处理与富集技术,由于其快速、方便、简单、无溶剂、与检测仪器匹配性好的优势已被广泛应用于各种领域。本实验根据目标物的特点以及实际样品的需要,选择纤维式固相微萃取与气相色谱质谱法联用,测定人体呼出气体以及体外培养肺癌细胞顶空气体中挥发性有机小分子。本文主要的研究内容如下：1.通过两步阳极氧化法合成了高度有序的纳米多孔阳极氧化铝涂层(NPAA),建立了一种简单、快速、低成本和高灵敏度的固相微萃取-气相色谱／质谱联用法(SPME-GC/MS)。本实验对材料的形态、萃取选择性以及耐用性做了详细的考察,并对影响萃取和解析性能的参数进行了优化。在最优条件下,考察了方法的线性、检出限、回收率和精密度。该方法的检出限为0.7-3.4 ng L-1,单根纤维的相对标准偏差范围在1.8%-14.8%之间,不同根纤维之间的相对标准偏差范围在2.2%-14.1%之间,方法回收率在89%-114%之间。应用内标法测定肺癌患者和正常人呼吸气体中的挥发性有机化合物,并对测定结果进行T-test分析。结果表明,该方法简单、快速、灵敏度高。2.通过电沉积技术在不锈钢丝上合成氟化石墨/聚苯胺(FG/PAIN)纤维涂层材料。基于该材料建立了一种简单、快速、低成本和高灵敏度的固相微萃取-气相色谱/质谱联用法(SPME-GC/MS),并将其用于人体呼吸气体和肺癌细胞顶空气体以及培养基中的挥发性有机化合物的分析。本实验对材料的形态、热稳定性以及使用寿命做了详细的考察,并对影响萃取和解析性能的参数进行了优化。在最优的条件下,考察了方法的线性、检出限、回收率和精密度。该方法的检出限为0.4-1.6 ng L-1,单根纤维的相对标准偏差范围在1.1%-19.8%之间,不同批次纤维之间的相对标准偏差范围在4.5%-19.0%之间,方法回收率在81%-115%之间。应用外标法测定人体呼吸气体和肺癌细胞顶空气体中的挥发性有机化合物,结果表明该方法适用于复杂生物基质中挥发性代谢小分子的研究。
【关键词】：固相微萃取 多孔阳极氧化铝 氟化石墨/聚苯胺 气相色谱-质谱联用 呼出气体 细胞培养 挥发性有机物
【学位授予单位】：华中师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R734.2;O657.63
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-12
• 第一章 绪论12-32
• 1.1 肺癌及其诊断学研究12-13
• 1.1.1 肺癌早期诊断以及呼吸测试发展12-13
• 1.1.2 肺癌代谢小分子挥发性有机化合物的来源13
• 1.1.3 肺癌代谢小分子标志物的发展13
• 1.2 体外培养肺癌细胞及其代谢物研究进展13-14
• 1.3 气体的样品前处理技术14-21
• 1.3.1 传统的样品前处理技术15-16
• 1.3.2 新型的气体样品前处理技术16-21
• 1.4 气体样品的分析检测技术21-23
• 1.4.1 气相色谱法21
• 1.4.2 气相色谱-质谱联用21-22
• 1.4.3 离子迁移谱22
• 1.4.4 质子转移反应质谱22
• 1.4.5 电子鼻22-23
• 1.4.6 比色传感器23
• 1.4.7 犬类嗅觉检测23
• 1.5 选题思想23-25
• 参考文献25-32
• 第二章 新型纳米多孔阳极氧化铝涂层用于人体呼吸气体中代谢小分子的吸附测定32-52
• 2.1 引言32-33
• 2.2 实验部分33-36
• 2.2.1 药品与试剂33-34
• 2.2.2 实验装置34
• 2.2.3 标准溶液的配置34-35
• 2.2.4 标准气体的配置35
• 2.2.5 样品的采集35
• 2.2.6 纳米多孔阳极氧化铝涂层的制备35
• 2.2.7 固相微萃取的萃取-解析过程35-36
• 2.3 结果和讨论36-47
• 2.3.1 材料的性能考察36-40
• 2.3.2 固相微萃取过程的优化40-43
• 2.3.3 分析方法的评价43-45
• 2.3.4 不同实验方法的比对45-46
• 2.3.5 实际样品分析46-47
• 2.4 结论47-48
• 参考文献48-52
• 第三章 新型的氟化石墨/聚苯胺固相微萃取涂层用于测定挥发性代谢小分子52-66
• 3.1 引言52-53
• 3.2 实验部分53-56
• 3.2.1 药品与试剂53-54
• 3.2.2 实验装置54
• 3.2.3 标准溶液的配置54-55
• 3.2.4 标准气体的配置55
• 3.2.5 人体呼出气体样品的采集55
• 3.2.6 肺癌细胞代谢气体样品的采集55
• 3.2.7 氟化石墨/聚苯胺涂层的制备55
• 3.2.8 固相微萃取的萃取-解析过程55-56
• 3.3 结果和讨论56-65
• 3.3.1 材料的性能考察56-58
• 3.3.2 固相微萃取过程的优化58-61
• 3.3.3 分析方法的评价61-63
• 3.3.4 实际样品分祈63-65
• 3.4 结论65-66
• 参考文献66-69
• 附录69-70
• 致谢70

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本文编号：547957