葡萄及相关基质中农药残留分析方法建立与应用研究

发布时间：2017-12-18 13:25

  本文关键词：葡萄及相关基质中农药残留分析方法建立与应用研究

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【摘要】：葡萄在田间生产中由于生产需要,一般需使用较多的农药。开发适用各国或地区的多残留快速分析方法,并对葡萄生产及其酿酒等加工过程中农药残留的变化进行研究与市场产品测试是重要的课题。本论文采用改进的固相材料分散净化法进行样品前处理,建立了葡萄等相关加工产品基质的农药多残留分析方法,并将分析方法应用于加工系数研究和市场监测等方面。建立了葡萄、葡萄渣和葡萄酒中19种田间常用农药的多残留方法,对葡萄发酵过程中这些农药残留的变化进行了加工系数研究。在两个葡萄品种中,葡萄酒中19种农药的加工因子介于0.00-0.82之间,发酵过程对嘧菌酯的残留基本没有影响,对其余18种农药具有一定降低作用。嘧霉胺、嘧菌酯、咯菌腈、甲霜灵、啶酰菌胺、腐霉利和戊菌唑等农药残留在发酵过程中不易降解。基于快速的m-PFC净化方法,建立了葡萄上111种农药多残留分析方法,应用该多残留方法进行了电生理水(AIEW),二氧化氯(C102)和自来水清洗葡萄上的农药残留对比,试验结果表明：AlEW清除葡萄上的农药,其中清除率达90%以上有6种农药,清除率50%以上69种农药,研究认为AlEW清除降解作用主要是有效氯,pH值和ORP共同作用的结果；C102清除在50%以上的农药有59个,其中清除率在90%以上有23个,基本为含不饱和P=O双键的有机磷或者为环状不饱和烃键(如嘧菌环胺),主要为氧化降解作用；自来水清除率在50%以上有34种农药,没有大于90%的农药,自来水清洗主要是清洗亲水性的化合物。通过基于碳纳米材料和快速滤过型净化方法,建立了葡萄酒中86种农药多残留分析方法,添加浓度为0.01,0.05,0.1 mg/kg时,添加回收率为67.3%-109.3%,RSD7.1%,LOQ在0.01-0.05mg依g之间,满足农药残留检测的要求。研究结果表明,该多残留方法存在一定基质效应,实际测试中可采取基质匹配标样降低基质效应对测试的影响。应用建立的86种农药多残留方法,对市场样品进行检测,未发现农药超过最高残留限量值的样品。经膳食风险评估,葡萄酒中检出的农药残留水平,其长期和短期膳食摄入的风险均在ADI的0.8%以下,表明短期和长期风险较小并可接受的。本研究以葡萄和葡萄酒中农药多残留方法开发为基础,进一步研究葡萄酒酿造过程中农药归趋,清洗对清除农药的作用,积累葡萄酒市场监测数据,试验结果能为葡萄规范种植提供理论依据,为葡萄消费者提供更加科学的清除农药的方式,为合理制定葡萄酒中的MRLs提供数据基础。
【学位授予单位】：中国农业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：S481.8

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本文编号：1304331