固相微萃取与气质联用检测储粮及储粮害虫挥发性化合物的研究

发布时间：2017-03-19 12:08

  本文关键词：固相微萃取与气质联用检测储粮及储粮害虫挥发性化合物的研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：储粮害虫侵害储存粮食引起粮食品质变差,质量下降甚至于不能食用是一个世界性的普遍问题。如何检测粮食在存储或者运输过程中是否被害虫侵染是一项艰巨的任务。本文研究了储粮和储粮害虫的挥发性化合物,试图通过分析储粮挥发性化合物的变化来诊断储粮是否被害虫侵染。谷蠹(Rhizopertha dominica Fbricius)和赤拟谷盗(Tribolium castaneum Herbst)是两种非常重要的世界性仓储害虫。小麦和面粉作为人类最主要的储粮之一,其存储期间的质量安全也受到很大的关注。本研究以小麦、面粉、谷蠹、赤拟谷盗、被谷蠹侵染的小麦以及被赤拟谷盗侵染的面粉作为研究对象,利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析了它们各自的挥发性化合物。主要研究结果如下：1.优化了顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术,确定了储粮和储粮害虫的样品制备方法以及分析方法。结果表明：在使用50/30 μm PDMS/CAR/DVB固相微萃取纤维膜,储粮样品密封时间为24 h,固相微萃取纤维膜提取时间为4 h,气相色谱进样口解吸时间为5 min,采用升温程序和非极性色谱柱的情况下,可以得到大部分储粮及储粮害虫的挥发性化合物。2.采用优化后的检测技术,分别分析了小麦、谷蠹以及被谷蠹侵染小麦的挥发性化合物。通过分析,确定顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术可以作为诊断小麦是否被谷蠹侵染的检测方法。研究发现,有两种化合物—环戊烷酸戊酯和2-噻吩羧酸辛基酯只能在谷蠹和被谷蠹侵染的小麦中检测到,而在健康小麦中没有这两种物质。因此,这两种化合物可以作为判断小麦是否被谷蠹侵染的依据。3.分别使用极性色谱柱和非极性色谱柱,检测了小麦、谷蠹以及被谷蠹侵染小麦的挥发性化合物。从小麦、谷蠹和被谷蠹侵染小麦中共检测出化合物数量分别为41、20和46种。这三种样品中大多数挥发性物质属于羰基化合物,比如醛类、酮类、醇类以及另外一些种类的化合物。许多化合物是非极性化合物,包括庚烷、2-噻吩羧酸、辛基酯和3-甲基-2-丁醇。同时也检测到了一些极性化合物,比如丙酮、戊醇和正己醇等等,但是样品中极性物质的含量相对于非极性物质偏少。4.采用了优化后的检测技术,分别分析了面粉、赤拟谷盗以及被赤拟谷盗侵染面粉的挥发性化合物。结果发现,面粉和被赤拟谷盗侵染的面粉挥发性化合物变化不大。赤拟谷盗中含有的典型挥发性化合物如2-甲基-对苯醌、1-十六烯和4-乙基-1,3-苯二酚等物质不能在被赤拟谷盗侵染的面粉中检测到。这说明了在赤拟谷盗侵染面粉初期,对面粉的挥发性化合物影响不明显。因此,不能根据检测面粉挥发性化合物来确定面粉是否受到赤拟谷盗侵染。5.使用极性色谱柱和非极性色谱柱,总共从面粉、赤拟谷盗以及被赤拟谷盗侵染的面粉中检测到的挥发性化合物分别为43、41和54种。两种不同极性的色谱柱均可以检测到三种样品中的大多数重要的挥发性化合物,比如都可以在面粉中检测到已烷、戊醇、己醛和右旋柠檬烯,在赤拟谷盗中检测到1-十三烯、1-十五烯、4-乙基-1,3-苯二酚和(Z)-6-十五碳烯-1-醇,在被赤拟谷盗侵染的面粉中检测到己烷、戊醇、己醛、右旋柠檬烯、1-戊醇。同时,也有一些化合物仅可以被极性色谱柱或者非极性色谱柱分离出来,如面粉中的辛烷、丙酮和1-己醇仅由极性柱子检测到；赤拟谷盗中的2-甲基对苯醌和2-甲基-1,3-二羟基苯仅由非极性色谱柱检测到；被赤拟谷盗侵染的面粉中的1-戊醇和己酸仅由极性柱子检测到。本实验优化了顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,明确了小麦、面粉、谷蠹、赤拟谷盗、被谷蠹侵染小麦以及被赤拟谷盗侵染面粉的挥发性化合物,探索了顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术作为诊断储粮是否被害虫侵染的新方法,为进一步研究储粮害虫与储粮之间相互通讯的化学机制提供了科学依据。
【关键词】：谷蠹 赤拟谷盗 小麦 面粉 挥发性化合物 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱
【学位授予单位】：西北农林科技大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：S379.5
【目录】：

• 摘要6-8
• ABSTRACT8-14
• 第一章 文献综述14-28
• 1.1 植物挥发性化合物在植物与昆虫关系中的作用14-15
• 1.1.1 植物挥发性化合物的主要成分14
• 1.1.2 植物挥发性化合物在昆虫寄主定位机制中的作用14
• 1.1.3 植物挥发性化合物对植食性昆虫的防御作用14-15
• 1.2 储粮挥发性化合物在储粮与储粮害虫相互关系中的作用15-22
• 1.2.1 粮食存储中存在的问题15
• 1.2.2 影响粮食存储质量的因素15-16
• 1.2.3 储粮害虫对储粮的危害16
• 1.2.4 储粮害虫检测方法16-18
• 1.2.5 储粮害虫检测方法的优缺点18
• 1.2.6 储粮与储粮害虫挥发性化合物18-19
• 1.2.7 储粮和储粮害虫的挥发性化合物在储粮与害虫关系中的作用19-20
• 1.2.8 顶空固相微萃取提取储粮与储粮害虫挥发性化合物20-21
• 1.2.9 气相色谱与质谱联用分析储粮与储粮害虫的挥发性化合物21-22
• 1.3 本实验的研究对象22-25
• 1.3.1 小麦与面粉的挥发性化合物研究进展22-23
• 1.3.2 谷蠹的生物学特性及其挥发性化合物研究进展23-24
• 1.3.3 赤拟谷盗的生物学特性及其挥发性化合物研究进展24-25
• 1.4 本研究的目的和意义25-26
• 1.5 主要技术原理与方法26-28
• 1.5.1 本研究的理论依据26-27
• 1.5.2 本研究的主要技术路线27-28
• 第二章 实验材料与方法28-32
• 2.1 实验材料28-29
• 2.1.1 小麦、面粉样品的制备28
• 2.1.2 储粮害虫饲养28
• 2.1.3 实验所用玻璃器皿28
• 2.1.4 实验中所用顶空固相微萃取纤维膜28-29
• 2.2 实验方法29-30
• 2.2.1 样品预处理29
• 2.2.2 气相色谱-火焰离子化检测(GC-FID)条件29-30
• 2.2.3 气相色谱-质谱法(GC-MS)联用测定条件30
• 2.3 数据分析30-32
• 第三章 顶空固相微萃取与气质谱联用检测储粮与储粮害虫挥发性化合物方法的优化32-38
• 3.1 材料和方法32-33
• 3.1.1 实验材料32
• 3.1.2 顶空固相微萃取以及气相色谱条件优化方案32-33
• 3.2 结果与分析33-37
• 3.2.1 顶空固相微萃取纤维膜选择33-34
• 3.2.2 样品密封时间的选择34
• 3.2.3 顶空固相微萃取纤维膜萃取时间优化34-36
• 3.2.4 气相色谱进样口纤维膜解析时间优化36
• 3.2.5 色谱柱升温程序选择36-37
• 3.3 顶空固相微萃取与气相色谱联用技术优化结果37-38
• 第四章 顶空固相微萃取与气质联用检测储粮与储粮害虫挥发性化合物可行性分析38-42
• 4.1 实验材料38-39
• 4.1.1 试验试剂38
• 4.1.2 试验所用玻璃器皿38
• 4.1.3 试验所用仪器和设备38-39
• 4.2 实验方法39
• 4.2.1 标准气体配制39
• 4.2.2 顶空固相微萃取与气相色谱联用技术最低检测限(LOD)测定39
• 4.2.3 数据处理39
• 4.3 实验结果与分析39-42
• 4.3.1 实验结果39-41
• 4.3.2 结果分析与讨论41-42
• 第五章 小麦与被谷蠹侵染小麦挥发性化合物的对比42-50
• 5.1 实验材料与方法42
• 5.2 实验结果与分析42-47
• 5.2.1 气相色谱—火焰离子检测器色谱图分析42-43
• 5.2.2 气相色谱与质谱联用分析43-45
• 5.2.3 小麦和被谷蠹侵染小麦的挥发性化合物比较45
• 5.2.4 谷蠹和被谷蠹侵染小麦的挥发性化合物比较45-46
• 5.2.5 被谷蠹侵染小麦中检测到的一些特殊化合物46-47
• 5.3 结论与讨论47-50
• 第六章 不同极性色谱柱检测小麦、谷蠹以及被谷蠹侵染小麦的挥发性化合物50-60
• 6.1 材料与方法50
• 6.2 结果与分析50-58
• 6.2.1 气相色谱与火焰离子检测器分析结果50-53
• 6.2.2 气相色谱与质谱联用的结果与分析53-58
• 6.3 结论与讨论58-60
• 第七章 面粉与被赤拟谷盗侵染面粉的挥发性化合物对比60-68
• 7.1 材料与方法60
• 7.2 结果与分析60-66
• 7.2.1 气相色谱-火焰离子化检测法结果与分析60-61
• 7.2.2 气相色谱-质谱联用技术检测结果与分析61-64
• 7.2.3 面粉和被赤拟谷盗侵染面粉的挥发性化合物比较64
• 7.2.4 赤拟谷盗和被赤拟谷盗侵染面粉的挥发性化合物比较64-65
• 7.2.5 被赤拟谷盗侵染面粉中检测到的化合物65-66
• 7.3 结论与讨论66-68
• 第八章 不同极性色谱柱检测面粉、赤拟谷盗和被赤拟谷盗侵染面粉的挥发性化合物68-78
• 8.1 材料和方法68
• 8.2 结果与分析68-76
• 8.2.1 气相色谱-火焰离子化检测法结果与分析68-71
• 8.2.2 气相色谱-质谱联用技术检测结果与分析71-76
• 8.3 结论与讨论76-78
• 第九章 结论与展望78-82
• 9.1 本研究的主要结论78-80
• 9.1.1 顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术的优化78
• 9.1.2 小麦与被谷蠹侵染小麦挥发性化合物的对比78-79
• 9.1.3 不同极性色谱柱检测小麦、谷蠹以及被谷蠹侵染小麦的挥发性化合物79
• 9.1.4 面粉与被赤拟谷盗侵染面粉的挥发性化合物对比79
• 9.1.5 不同极性色谱柱检测面粉、赤拟谷盗以及被赤拟谷盗侵染面粉的挥发性化合物79-80
• 9.2 本研究的创新点80
• 9.3 展望80-82
• 参考文献82-92
• 缩略词92-93
• 致谢93-94
• 作者简介94

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前4条

1 杜永均，严福顺;植物挥发性次生物质在植食性昆虫、寄生植物和昆虫天敌关系中的作用机理[J];昆虫学报;1994年02期

2 鲁玉杰,张孝羲;信息化合物对昆虫行为的影响[J];昆虫知识;2001年04期

3 展海军,李建伟,司学芝,李亚萍;小麦陈化指标的研究综述[J];粮食与饲料工业;2003年04期

4 张立力，权永红;谷蠹生态学特性的研究[J];中国粮油学报;1995年04期

  本文关键词：固相微萃取与气质联用检测储粮及储粮害虫挥发性化合物的研究，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：256038