基于石墨烯的过氧化氢电化学传感器的制备及应用

发布时间：2017-10-20 11:04

  本文关键词：基于石墨烯的过氧化氢电化学传感器的制备及应用

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【摘要】：过氧化氢电化学传感器由于制备过程简单、制作成本低廉、易于操作、对待测物响应灵敏等优点,在医药卫生、环境监测、工业生产等领域具有潜在的应用价值。如何制备出响应速度快、抗干扰能力强及稳定性高的过氧化氢电化学传感器,一直是很多电化学工作者所关注的问题。石墨烯由于其优越的生物相容性和电子传导能力,在电化学传感器的制备方面展现出了广阔的应用前景。本文围绕过氧化氢的电化学检测,对石墨烯及其复合材料在检测中的应用进行探索,具体研究内容包括以下三个方面:1.氧化石墨烯的制备与表征以鳞片石墨为原料,采用改良的Hummers法设计两种方案制备氧化石墨烯。采用透射电子显微镜及红外光谱仪对所得样品的形貌及结构进行表征,结果表明:两种方案所制得的氧化石墨烯样品经超声分散后均呈现良好的片层状结构,氧化石墨烯表面接有-OH、-C=O、-COOH、-C-O-C-等官能团,且利用第二种方案制备得到的氧化石墨烯亲水性更强。2.血红蛋白在石墨烯修饰电极上的电化学特性及对过氧化氢的电催化研究利用滴涂法将血红蛋白(Hb)固定在电沉积了石墨烯(ERGO)的玻碳电极(GC)表面,得到Hb-DMF/ERGO/GC修饰电极。用循环伏安法对电极性能进行表征,并研究了其对H2O2的电催化行为。结果表明,在磷酸盐缓冲溶液(p H 7.0)中,该修饰电极对H2O2响应灵敏,线性范围为3.26×10-5~1.96×10-3 mol/L,检出限为2.20×10-6 mol/L。此外,该电极的选择性高,稳定性和重现性良好,对H2O2伏安传感器的开发有一定的应用价值。3.纳米氧化铜/石墨烯修饰玻碳电极的制备及碱性条件下对H2O2的检测通过电化学方法依次电沉积石墨烯、纳米氧化铜(nano Cu O)于玻碳电极表面,得到nano Cu O/ERGO/GC修饰电极。借助电化学工作站优化相关条件,采用扫描电镜对电极表面纳米颗粒的形貌进行表征,并将所得修饰电极用于碱性条件下H2O2的检测。实验结果表明,在优化的修饰条件下,电极表面的氧化铜纳米颗粒呈球形,催化电流与H2O2浓度在2.30×10-5~2.99×10-3 mol/L和2.99×10-3~8.33×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9943和0.9972,检出限为6.96×10-6 mol/L。
【关键词】：石墨烯 血红蛋白 纳米氧化铜 过氧化氢 修饰电极
【学位授予单位】：辽宁师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O657.1;TP212
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 1 绪论10-19
• 1.1 石墨烯材料简述10-11
• 1.1.1 石墨烯的纳米结构10-11
• 1.1.2 石墨烯的材料特性11
• 1.2 石墨烯的合成方法11-13
• 1.2.1 氧化石墨还原法11-12
• 1.2.2 化学气相沉积法12
• 1.2.3 化学剥离法12
• 1.2.4 电化学法12-13
• 1.2.5 插层法13
• 1.2.6 微波法13
• 1.3 石墨烯在电化学传感器制备中的应用13-17
• 1.3.1 基于石墨烯的酶生物传感器13-15
• 1.3.1.1 葡萄糖氧化酶生物传感器13-14
• 1.3.1.2 细胞色素C（Cyt-c）生物传感器14
• 1.3.1.3 NADH生物传感器14
• 1.3.1.4 血红蛋白生物传感器14-15
• 1.3.1.5 胆固醇生物传感器15
• 1.3.1.6 邻苯二酚生物传感器15
• 1.3.2 基于石墨烯的非酶生物传感器15-16
• 1.3.3 基于石墨烯的纳米电子器件16-17
• 1.3.3.1 DNA检测器16
• 1.3.3.2 重金属离子检测器16
• 1.3.3.3 气体检测16-17
• 1.4 基于石墨烯的电化学传感器在H_2O_2检测中的应用17
• 1.4.1 基于石墨烯的酶型H_2O_2电化学传感器17
• 1.4.2 基于石墨烯的非酶型H_2O_2电化学传感器17
• 1.5 论文选题背景及内容17-19
• 2 氧化石墨烯的制备与表征19-26
• 2.1 引言19
• 2.2 实验部分19-21
• 2.2.1 仪器和试剂19-20
• 2.2.2 氧化石墨烯的合成20-21
• 2.3 结果与讨论21-25
• 2.3.1 氧化石墨烯的形貌表征21-23
• 2.3.2 氧化石墨烯的红外光谱分析23-25
• 2.4 结论25-26
• 3 血红蛋白在石墨烯修饰电极上的电化学特性及其对过氧化氢的电催化研究26-40
• 3.1 引言26-27
• 3.2 实验部分27-28
• 3.2.1 仪器和试剂27
• 3.2.2 Hb-DMF/ERGO/GC修饰电极的制备27
• 3.2.3 H_2O_2含量的标定27-28
• 3.3 结果与讨论28-39
• 3.3.1 石墨烯的电化学沉积28-29
• 3.3.2 不同方法修饰玻碳电极的活性比较29-30
• 3.3.3 pH对Hb-DMF/ERGO/GC修饰电极电子转移的影响30-32
• 3.3.4 扫描速度对Hb-DMF/ERGO/GC修饰电极的影响32-33
• 3.3.5 Hb-DMF/ERGO/GC修饰电极对H_2O_2的响应33-35
• 3.3.6 Hb-DMF/ERGO/GC修饰电极的选择性35-36
• 3.3.7 Hb-DMF/ERGO/GC修饰电极的稳定性与重现性36-39
• 3.4 结论39-40
• 4 纳米氧化铜/石墨烯修饰玻碳电极的制备及碱性条件下对H_2O_2的检测40-59
• 4.1 引言40
• 4.2 实验部分40-41
• 4.2.1 仪器和试剂40-41
• 4.2.2 修饰电极的制备41
• 4.2.3 H_2O_2含量的标定41
• 4.3 结果与讨论41-58
• 4.3.1 nanoCuO/ERGO/GC修饰电极的电沉积过程41-43
• 4.3.2 nanoCuO/ERGO/GC修饰电极表面的形貌表征43-45
• 4.3.3 硫酸用量对H_2O_2测定的影响45
• 4.3.4 硫酸铜用量对H_2O_2测定的影响45-46
• 4.3.5 CTAB用量对H_2O_2测定的影响46-47
• 4.3.6 石墨烯沉积圈数对H_2O_2测定的影响47-48
• 4.3.7 硫酸铜沉积圈数对H_2O_2测定的影响48-49
• 4.3.8 修饰电极对H_2O_2的电化学催化49-50
• 4.3.9 扫速对H_2O_2催化氧化的影响50-52
• 4.3.10 过氧化氢的检测性能52-54
• 4.3.10.1 检测电位的选择52-53
• 4.3.10.2 线性范围及检出限53-54
• 4.3.11 干扰实验54-56
• 4.3.12 电极重现性及稳定性实验56-58
• 4.4 结论58-59
• 结论59-60
• 参考文献60-67
• 致谢67

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