丁硫克百威、克百威在小白菜中降解研究

发布时间：2017-05-02 08:03

  本文关键词：丁硫克百威、克百威在小白菜中降解研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：丁硫克百威作为氨基甲酸酯类农药主要品种之一,其代谢产物克百威、3-羟基克百威毒性较高,对人类健康及生态环境具有一定的危害性。因此,研究丁硫克百威、克百威的降解规律,对田间合理施用农药有重要指导意义,同时对初步判定植株中是否喷洒禁用农药克百威具有一定的参考价值。 本论文选用种植广泛,消费量较高的小白菜,进行了小白菜和水中丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威多残留检测分析方法研究；采用不同光照、温度储存条件对丁硫克百威在丙酮和水基质中的稳定性进行研究；通过温室模拟试验,研究丁硫克百威、克百威及代谢物在小白菜中的残留变化趋势及降解比例范围。结果如下： (1)采用乙腈提取,酸性氧化铝和弗罗里硅土填充柱净化,GC-NPD检测,建立了一种可以同时检测丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威在小白菜及水中的分析检测方法。本方法标准曲线线性关系良好,丁硫克百威、克百威最低检出浓度均为0.01mg/kg,3-羟基克百威为0.02mg/kg,丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威在小白菜和水中平均回收率分别为81.88%～8.44%、75.86%～91.55%,相对标准偏差分别为2.17%～5.51%、2.97%～8.87%,能够满足农药残留分析的要求。 (2)不同光照、不同温度条件,进行丁硫克百威在丙酮、水基质中的稳定性试验。黑暗条件或室内自然光条件下,室内温度保持15℃-25℃之间时,丙酮及水基质中丁硫克百威较稳定,且2h降解率较低,为保证试验结果准备性,本试验室内和室外过程中均选择上述条件进行。 (3)小白菜植株上的消解试验结果表明,施用不同剂量丁硫克百威时,丁硫克百威半衰期为0.75d,施用不同剂量克百威时,克百威半衰期为2.59d,施用不同剂量丁硫克百威+克百威时,丁硫克百威半衰期为0.99d,其中丁硫克百威降解较快,代谢产物克百威及3-羟基克百威浓度随时间增加呈现先升后降趋势。 (4)根据施药后不同时间丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威残留量结果,初步得出：当检测到小白菜中克百威残留量和3-羟基克百威残留量的比值大于1时,初步确定小白菜中施用了丁硫克百威；当检测到小白菜中克百威和3-羟基克百威残留量的比值小于1时,初步确定小白菜中至少施用了克百威。
【关键词】：丁硫克百威 克百威 3-羟基克百威 降解半衰期 比值
【学位授予单位】：海南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：S481.8
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 引言9-19
• 1.1 我国农药发展及残留现状9-10
• 1.1.1 我国农药发展9
• 1.1.2 我国农药残留现状9-10
• 1.2 丁硫克百威、克百威概述10-12
• 1.2.1 丁硫克百威、克百威简介10-11
• 1.2.2 丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的限量标准11
• 1.2.3 丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威毒性及作用机理11-12
• 1.3 丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威分析检测方法12-13
• 1.3.1 前处理方法12
• 1.3.2 使用仪器12-13
• 1.4 丁硫克百威稳定性简介13
• 1.5 丁硫克百威、克百威降解规律研究进展13
• 1.5.1 丁硫克百威、克百威残留变化情况13
• 1.6 丁硫克百威、克百威安全间隔期13-14
• 1.7 我国蔬菜中农药残留概况14-16
• 1.7.1 蔬菜中农药残留现状14-15
• 1.7.2 小白菜简介15
• 1.7.3 丁硫克百威、克百威在蔬菜中使用情况15-16
• 1.8 论文研究背景和研究内容16-19
• 1.8.1 论文研究目的及意义16-17
• 1.8.2 研究内容17-18
• 1.8.3 研究路线18-19
• 2 材料与方法19-28
• 2.1 材料19-20
• 2.1.1 主要原材料19
• 2.1.2 试验农药19
• 2.1.3 主要仪器及设备19-20
• 2.1.4 主要试剂20
• 2.2 试验方法20-28
• 2.2.1 试验试剂配制20-22
• 2.2.2 样品制备22-23
• 2.2.3 丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威在小白菜和水中分析检测方法的研究23-24
• 2.2.4 丁硫克百威稳定性研究24-25
• 2.2.5 田大棚条件下丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威在田间试验小白菜中残留变化25-27
• 2.2.6 田间试验小白菜样品中克百威、3-羟基克百威降解比例27-28
• 3 结果与分析28-74
• 3.1 丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威在小白菜和水中分析检测方法的建立28-31
• 3.1.1 气相色谱分析检测条件28
• 3.1.2 丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的标准曲线及标准品色谱图28-29
• 3.1.3 回收率及精确度29-31
• 3.1.4 丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威在小白菜和水中分析检测方法结果31
• 3.2 丁硫克百威稳定性研究结果31-46
• 3.2.1 丁硫克百威在丙酮基质中稳定性研究31-40
• 3.2.2 丁硫克百威在水基质中稳定性研究40-46
• 3.3. 田间大棚条件下丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威在田间试验小白菜中残留变化结果46-65
• 3.3.1 丁硫克百威在田间试验小白菜中动态消解试验结果46-52
• 3.3.2 克百威在田间试验小白菜中消解动态试验52-57
• 3.3.3 丁硫克百威+克百威在田间试验小白菜样品中残留变化试验57-59
• 3.3.4 复合施用丁硫克百威+克百威与分别单独施用丁硫克百威、克百威残留变化对比结果59-65
• 3.4 不同施药剂量,克百威、3-羟基克百威在田间试验小白菜样品中降解比例结果65-74
• 3.4.1 施用不同剂量丁硫克百威，克百威、3-轻基克百威在田间试验小白菜样品中降解比例结果65-68
• 3.4.2 施用不同剂量克百威,克百威、3-羟基克百威在田间试验小白菜中降解比例结果68-70
• 3.4.3 施用不同剂量丁硫克百威+克百威,克百威、3-羟基克百威在田间试验小白菜中降解比例结果70-71
• 3.4.4 复合施用丁硫克百威+克百威与分别单独施用丁硫克百威、克百威降解比例对比结果71-74
• 4 讨论74
• 5 结论74-76
• 5.1 小白菜和水中丁硫克百威、克百威及三羟基克百威的分析方法结论74-75
• 5.2 丁硫克百威在丙酮和水基质中稳定性研究结论75
• 5.3 田间大棚条件下1倍、20倍、100倍丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威在田间试验小白菜中残留变化结论75
• 5.4 田间大棚条件下丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威在田间试验小白菜中降解比例研究结论75-76
• 参考文献76-80
• 致谢80

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