频呐酮的合成工艺研究

发布时间：2021-03-17 18:55

频呐酮由于其独特的结构,是一种重要的农药中间体,因此研究出一条新的、适用于工业化生产的绿色工艺路线有着十分重要的意义。针对频呐酮的合成工艺,本课题主要开展了以下方面的研究:本文首先针对老工艺异戊烯法反应副产物多而且复杂,分析较为困难的缺点,使用了经济适用的高效液相色谱的检测方法对反应进行监测,使产品得到了很好的分离;然后根据此分析方法,对影响其收率的关键因素进行了优化,进一步提高了收率,得到的最佳工艺条件是:盐酸与异戊烯的摩尔比是2.6:1,异戊烯的的滴加速率5mL/min,甲醛与异戊烯的摩尔比是1.1:1,甲醛滴加时间40min(异戊烯50mL)以及最后反应时间2h。最终收率69.3%。通过文献调研,本文又设计了一条绿色的,适宜于工业化的工艺路线。此路线不仅克服了原有工艺副反应多,产品复杂以及对设备腐蚀性较大的缺点,而且还有效的提高了总收率与产品的质量。本方法是以四甲基乙烯为原料,分别使用环氧化试剂过硫酸氢钾复合盐和一种固体酸催化剂全氟磺酸树脂Nafion-H,成功的合成了频呐酮,并且通过红外和核磁证明了其结构,然后对影响其收率的关键因素进一步优化得到的数据是:第一步的工艺条件是过硫酸氢钾复合盐与烯烃的物料配比为1.3:1,反应时间为lh,磁子的转速为1800rpm,溶液的pH为6.7,室温下反应,最佳收率为96.1%;第二步的工艺条件是催化剂与四甲基环氧乙烷的比例是20:l(mg/mmol),室温下反应,收率为90.3%。总收率为86.8%。实验结果表明,新路线具有反应收率高、原料绿色、能耗降低、操作简便以及对设备要求低等优点,是一条绿色的,适合工业化生产的工艺路线。
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ450.4

文章目录

摘要

Abstract

第一章绪论

1.1 引言

1.2 频呐酮的基本性质

1.2.1 物理性质

1.2.2 化学性质

1.3 频呐酮在农药方面的应用简介

1.3.1 三唑酮

1.3.2 三唑醇

1.3.3 多效唑

1.3.4 戊唑醇

1.3.5 嗪草酮

1.4 频呐酮的合成现状

1.4.1 频呐醇重排法

1.4.2 特戊酸乙酸/丙酮催化法

1.4.3 异戊烯法

1.4.4 四甲基乙烯氧化法

1.5 本课题的研究意义与研究内容

1.5.1 研究意义

1.5.2 主要研究内容

第二章异戊烯法合成频呐酮

2.1 引言

2.1.1 氯代特戊烷的合成

2.1.2 频呐酮的合成

2.2 主要试剂与仪器

2.2.1 主要试剂

2.2.2 主要仪器

2.3 实验方法

2.3.1 频呐酮的检测方法

2.3.2 实验步骤

2.3.3 频呐酮的精制方法

2.4 结果与讨论

2.4.1 盐酸与异戊烯的物料配比对收率的影响

2.4.2 异戊烯的滴加速率对收率的影响

2.4.3 甲醛与异戊烯物料的配比对收率的影响

2.4.4 甲醛滴加速率对收率的影响

2.4.5 反应时间对收率的影响

2.5 物质的鉴定

2.5.1 沸点的测定

2.5.2 红外鉴定频呐酮

2.6 本章小结

第三章四甲基乙烯法合成频呐酮

3.1 引言

3.1.1 四甲基环氧乙烷的合成

3.1.2 频呐酮的合成

3.2 试剂与仪器

3.2.1 主要试剂

3.2.2 主要仪器

3.3 实验方法

3.3.1 过硫酸氢钾含量的测定

3.3.2 四甲基乙烯环氧化反应的HPLC分析方法

3.3.3 四甲基环氧乙烷合成频呐酮的HPLC分析方法

3.3.4 实验步骤

3.4 结果与讨论

3.4.1 物料配比对四甲基环氧乙烷收率的影响

3.4.2 反应时间对四甲基环氧乙烷收率的影响

3.4.3 磁子转速对四甲基环氧乙烷收率的影响

3.4.4 溶液pH对四甲基环氧乙烷收率的影响

3.4.5 浓硫酸的量对频呐酮收率的影响

3.4.6 环氧乙烷的滴加速率对频呐酮收率的影响

3.4.7 全氟磺酸树脂的量对频呐酮收率的影响

3.4.8 催化剂的重复利用实验

3.4.9 异戊烯法与四甲基乙烯氧化法工艺的比较

3.5 物质的鉴定

3.5.1 沸点测定

3.5.2 红外鉴定四甲基环氧乙烷和频呐酮

3.5.3 核磁鉴定频呐酮

3.6 本章小结

第四章结论与展望

4.1 结论

4.2 展望

致谢

参考文献

【相似文献】