螺虫乙酯在番茄上的残留消解动态及传导转化研究

发布时间：2024-02-24 22:06

　　螺虫乙酯作为一种广谱、高效、安全的杀虫剂,对刺吸式害虫具有较好的防治效果,在番茄上广泛使用,而螺虫乙酯及其代谢物在番茄中的残留消解动态和传导转化规律少有报道。本文建立了 QuEChERS前处理结合高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定番茄中螺虫乙酯的残留分析方法,采用该方法测定了 10%螺虫乙酯可分散油悬浮剂在番茄中的消解动态和最终残留;利用水培方式,研究了螺虫乙酯在番茄中的吸收、传导及转化规律和混施吡蚜酮对其产生的影响,为螺虫乙酯在番茄中的安全合理使用提供理论依据。具体研究结果如下:1.建立了 QuEChERS前处理,HPLC-MS/MS检测的番茄根、茎、叶、果以及营养液中螺虫乙酯及其四种代谢物和吡蚜酮的残留分析方法,在0.001～0.2 mg/kg浓度范围内,6种分析物的基质匹配标准曲线线性关系良好,R2在0.9957～1.000之间;各化合物的LOQ为0.005 mg/kg,在五种基质中的平均回收率在70.26%～1 19.63%,RSD在1.12%～8.61%。该分析方法操作简单,省时高效,回收率稳定,适用于高通量样品分析。2.测定了 1 0%螺虫乙酯可分散油悬浮剂...

【文章页数】：73 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图１?６种分析物标准溶液在不同离子源温度下的色谱图（０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??

谱图选择质量数高、丰度高的特征离子，作为??待测物质母离子，并经离子库对比确认，得到螺虫乙酯及其四种代谢物和吡蚜酮的出??峰时间；分子离子进入二级质谱后发生发生断裂或重排等反应，产生不同质荷比（ｍ／ｚ）??的离子碎片，优化去簇电压，并根据不同碰撞能量值条件下的子离子扫描图，选择响....

图２?６种分析物标准溶液在不同离子源温度下的响应值（０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??Ｆｉｇｕｒｅ?２?Ｒｅｓｐｏｎｓｅｓ?ｏｆ?ｓｉｘ?ａｎａｌｙｔｅｓ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ?ａｔ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｉｏｎ?ｓｏｕｒｃｅ?ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ?（０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??

Ｃ?０４５０?９Ｃ?□４００?°Ｃ?Ｂ３５０ｅＣ?Ｂ?３００?ｅＣ??６．００Ｅ＋０６?－?－ｒ?Ｊ．??＿?Ｉ??５．００Ｅ＋０６?＿?§工??ｉｆａ?ｉｌ??－ｙｉＪｊ?．?ｌｌｉ＆ｉ??Ｓ３．００Ｅ＋０６?－?｜?ｊ｜＾｜?｜?＿兰｜??２．００Ｅ＋０６?－?｜｜?｜?Ｃ?....

图３不同流动相下分析物标准溶液响应值（０．０５ｍｇ／ｋｇ）??Ｆｉｇｕｒｅ?３?Ｒｅｓｐｏｎｓｅ?ｖａｌｕｅｓ?ｏｆ?ａｎａｌｙｔｅ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ?ｗｈｅｎ?ｕｓｉｎｇ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｍｏｂｉｌｅ?ｐｈａｓｅｓ?（０．０５ｍｇ／ｋｇ）??

标准溶液在不同离子源温度下的响应值（０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??Ｆｉｇｕｒｅ?２?Ｒｅｓｐｏｎｓｅｓ?ｏｆ?ｓｉｘ?ａｎａｌｙｔｅｓ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ?ａｔ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｉｏｎ?ｓｏｕｒｃｅ?ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ?（０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??３．１．....

图６不同提取溶剂对吡蚜酮的提取效果（添加水平０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??Ｆｉｇｕｒｅ?６?Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｅｆＴｅｃｔ?ｏｆ?ｄｉｆｌ＇ｅｒｅｎｔ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｓｏｌｖｅｎｔｓ?ｏｎ?ｐｙｍｅｔｒｏｚｉｎｅ?（ｓｐｉｋｅｄ?ａｔ?０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??提取方式的选择：选用乙腈作为螺虫乙酯及其代谢物的提取溶剂，根据残留检测??

分析物??图５不同提取溶剂对螺虫乙酯及其代谢物的提取效果（添加水平０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??Ｆｉｇｕｒｅ?５?Ｅｆｆｅｃｔｓ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｓｏｌｖｅｎｔｓ?ｏｎ?ｓｐｉｒｏｔｅｔｒａｍａｔ?ａｎｄ?ｉｔｓ?ｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓ?（ｓｐｉｋｅｄ....

本文编号：3909628