材料分析技术

发布时间：2017-04-15 23:18

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篇一：材料现代分析技术整理

第一部分 X射线衍射分析（XRD）

1. K系特征谱线特点：由L、M、N等壳层的电子跃迁到K壳层的空位时发出的X射线，分别称为Kα、Kβ、Kγ谱线，共同组成K线系特征谱线。Kα特征谱线最强，比相邻谱线强90倍，是最常用的谱线。

2. 特征X射线的产生：在原子内固定壳层上的电子具有特定能量，当外加能量足够大时，可将内层电子激发出去，形成一个内层空位，外壳层的电子跃迁到内层，多余的能量以X射线形式放出。

3. X射线的本质为电磁波。

4. 滤光片的目的和材料：用来过滤或降低X射线光谱中的连续X射线和Kβ线的金属薄片,Kβ大部分被吸收，Kα损失较小，滤波片材料的原子叙述一般比X射线管靶材的原子序数低1。

5. CuKα的含义：以Cu作为靶材，高速电子轰击在铜靶上，使铜K层产生了空位，L层电子跃迁到K层，产生K系特征辐射。

6. X射线的衍射方向是根据布拉格方程理论推导出的。

7. 布拉格方程的推导：

含义：线照射晶体时，只有相邻面网

之间散射的X射线光程差为波长的整数

倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，

反之不能形成衍射线。2dhklsin??n?

讨论：

（1） 当?一定，d相同的晶面，

必然在?相同的情况下才能

获得反射。

（2） 当?一定，d减小，?就要增大，这说明间距小的晶面，其掠过角必须是较

大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射时，这点由为重要。

（3） 在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：??2d，但波长过短导致

衍射角过小，使衍射现象难以观测，常用X射线的波长范围是0.25~0.05nm。

（4） 波长一定时，只有d??/2的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。

8. X射线的强度（严格定义）单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X射线光量子数目。表示方法：衍射峰高度或衍射峰积分面积。理论计算I?PF?(?)（P-多重性因数，F-结构因子，?(?)-因数）。

dd9. 面网指数与干涉指数： 2 hklsin ? ? ? d HKL ? hkl 2dHKLsin??? 布拉格方nn程永远是一级反射形式。 2

10. 结构因子（F）：晶胞的形状和大小的影响，只与晶胞中的原子的种类、数目和位置有关。

11. 系统消光：符合布拉格方程的晶面，由于结构因素的作用（|F|=0）而不能产生衍射现象。衍射产生的充分必要条件为：衍射必要条件加|F|不为0。点阵消光（位于阵点的结构基元若非由一个原子组成，则结构基元内各原子散射波间相互干涉也可能产生|F|=0

的现象。（结构消光）因结构基元内原子位置不同而进一步产生附加消光现象。

12. 消光特点：简单点阵（任何符合布拉格方程的晶面都能产生衍射峰）底心点阵（只有在

HK同为奇数或同为偶数时才能发生衍射）体心点阵（只有在HKL中有2个奇数和一个偶数或同为偶数时才能发生衍射，H+K+L为奇数不发生衍射，为偶数发生衍射）面心点阵（只有在HKL同为奇数或偶数时才能发生衍射）

13. 物相分析：确定材料中由哪几个相租场，或是某种物质以何种结晶状态存在（物相定性

分析）在此基础上确定各组成相含量（物相定性分析）。

14. 物相分析的原理：任一种结晶物质都具有一定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，

每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种晶体物质和它的衍射花样一一对应，多相式样的衍射花样只是它所含物质的衍射花样机械叠加而成，以d和I数据组代表衍射花样，将由式样测的的d—I数据组与已知数据组进行对比，从而鉴定出式样中存在的物相。

15. PDF卡片：粉末衍射卡片，又称ASTM或JCPDS卡片，每张卡片记录着一种结晶物质的

粉末衍射数据。

16. 晶粒度的测定：谢乐方程D(hkl)?K?/?cos?，式中D(hkl)是垂直于（hkl）面方向的

?为布拉格角；?衍射线晶粒尺寸大小（ｎｍ）；?为所用的Ｘ射线波长（ｎｍ）；（hkl）

宽化度（Ｒａｄ）；Ｋ为一常数，具体数值与宽化度的定义有关，若?取衍射线半宽高，则Ｋ＝０．８９，若?取衍射线的积分宽度，则Ｋ＝１。

17. 结晶度：材料中晶相所占的体积分数Xc=Wc/(Wc+Wa)（Xc代表结晶度，Wc代表晶相

的质量分数，Wa代表非晶相的质量分数）测定方法：通过测定晶相的衍射强度Ic与非晶相的衍射强度。Ｉa实现，即：Xc=Ic/(Ic+K·Ia)（K为常数，可由实验测定）。

18. 非晶态物质：由少数漫散峰组成，可利用此特征来鉴别物质属于晶态还是非晶态，当非

晶态物质中出现部分晶态物质时，就会在漫散峰上叠加明锐的结晶峰。

19. 点阵参数的精确测定：图解外推法：从实验数据出发，根据误差函数外推，以消除误差

的办法。 最小二乘法：以准确的测量数据为基础，从实验点出发，寻求最佳直线或曲线的办法。标准样校正法：以标准物质的点阵参数作为标准数据，对待测样品的数据进行校正。

20. 固溶体分析：固溶体衍射数值d值随固溶体成分而改变，从而引起点阵常数的改变，反

过来，通过测定固溶体的点阵常数，可分析固溶体的成分。基本方法：制作一系列的固溶体成分与其衍射系数或点阵常数之间的关系曲线，测定待测固溶体的衍射数据或点阵常数，利用关系曲线进行透影，，从而确定固溶体成分。

电子显微分析

1. 背散射电子：被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，分为弹性和非弹性两种。产

??

生范围为1000A到1um，成像分辨率500~2000A，产额：与式样的原子序数有密切关系，背反射电子的产额随原子序数的增加而增加。应用：形貌特诊分析、显示原子序数衬度、定性成分分析。

2. 二次电子：被入射电子轰击出来的核外电子。特点：对式样表面状态非常敏感，能有效

显示式样表面的微观形貌。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子的分辨率。产额：随原子序数的变化不明显，主要取决于表面形貌。

3. SEM的主要性能：①放大倍数：目前商品化扫描电子显微镜的放大倍数可以从20~20万

倍；②分辨率：是扫描电子显微镜主要性能指标，通过测量图像上两亮点之间的最小暗间距宽度，然后除以放大倍数，既可以得到极限分辨率，约为二次电子像分辨率约为

?

50~100A，对于微区成分分析而言，分辨率指能分析的最小区域，对成像而言，指能分辨两点之间的最小距离。这两者决定于电子束直径，电子束直径越小，分辨率越高。③景深：景深是指透镜对高低不平的试样各部分位能同时聚焦成像的一个能力范围。

4. 样品制备方法：金属和陶瓷等块状样品：切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘贴在

电镜的样品座上即可直接观察。颗粒及细丝状样品：在金属片上涂抹一层导电材料，把粉末样品贴在上面，或将粉末样品混入包埋树脂等材料中，然后将其硬化而将样品固定 。

5. 二次电子像的衬度分类：形貌衬度：入射束和样品表面法线平行时，即入射与法线角度

为0，二次电子的产额最少；若样品表面倾斜45°，则电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加到 入射电子使距表面5~10nm的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。成分衬度：由于部分二次电子是由背散射电子激发的，而背散射电子与原子序数Z关系密切，所以产额?随Z增加而增大，但幅度不大，对给定的入射电子束强度，二次电子信号强度随样品倾斜角度增大而增大。

6. 成分衬度：被反射电子信号随原子序数Z的变化比二次电子的变化显著的多，因此图像

应有较好的成分衬度，样品中原子序数较高的区域中由于收集到的背反射电子数量较多，故荧光屏上的图像较亮，因此，利用原子序数造成衬度变化可以对各种合金进行定性分析，样品中的重元素是图像上的亮区，而轻元素在图像上是暗区。

7. 形貌衬度：用背反射电子信号进行形貌分析时，其分辨率比二次电子低，因为背反射电

子是来自一个较大的作用体积，此外，背反射电子能量高，它们以直线轨迹逸出金属表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背反射电子而变成一片阴影，因此在图像上会显示出较强的衬度，而掩盖了许多有用的细节。

8. SEM的应用：金相组织（具有比光学显微镜放大倍数高，清楚的观察到材料的组织细节）、

微观形貌、解理断口分析（解理断口、准解理断口、沿晶断口、韧性断口、疲劳断口）。

9. 电子探针：电子探针是目前较为理想的一种微区化学成分分析仪器。它是根据高能电子

和固体物质相互作用的原理，利用能量足够高的一束细聚焦电子束轰击样品表面，将在一个有限深度和侧向扩展的微区体积内，激发产生特征X射线讯号，他们的波长将是表征该微区内所含元素及其浓度的重要信息。根据特征X射线波长进行元素定性分析，特征X射线的强度进行元素定量分析。电子探针所能分析的元素可从4Be到92U。

10. 电子探针的分析特点：①分析所需样品数量少，传统化学方法无法比拟。②分析不破坏

样品。③分析速度快，成本低。④可以进行点、线、面立体分析，反应元素微观分布规律。⑥对传统化学分析方法难以区分的∑REE和∑Pt能很好的区分。

11. 电子探针的工作方式（方法）：定点分析，线扫描分析，面扫面分析。

12. 定点分析：确定该点区域内存在的元素，包括全谱分析和半定量分析——元素特征X射

线波长或能量差异。全谱分析：对未知成分的试样，全谱分析可以分析式样中含有哪些元素，打开驱动分光晶体的同步电机，使L由低到高，即衍射角从小到大扫描，按各峰值的L值，求出对应的?值，查表可得样品中的一切元素。半定量分析：定点分析可以进行定量、半定量分析。对于精度要求不高的半定量分析来说，如果忽略吸收效应、原子序数效应、荧光效应对特征X射线强度的影响因素，那么某元素的特征X射线强度与该元素在式样上含量成正比，因此可以得到半定量结果。

13. 线扫描分析：确定某元素沿选定直线的分布——元素特征X射线强度的差异。使电子束

在试样表面沿预先选定的直线扫描，谱仪固定接受某一元素特征X射线，得到被测元素在所分析直线上的分布状况，一般使电子束作定点扫描，静止不动，在式样移动轴上安装同步机，使式样以十分慢的速度移动，并由记录仪记录下不同位置的特征X射线强度。

14. 面扫描分析：确定元素在选定区域上的分布状态——元素图像量度的差异。使电子束在

试样表面做光栅扫描，谱仪固定接受某一元素的特征X射线，并以此调制荧光屏亮度，得到整个扫描微区面上被测元素的分布状态，若在扫描微区面上某点被测元素含量较高，发射特征X射线信号就强，于是在荧光屏上就得到了较亮的图像，反之，在荧光屏上得到较暗的图像，从而可以定性地现实一个微区面上的某元素偏析情况。

投射电子显微分析(TEM)

1. 成像系统的放大倍数：物镜放大倍数100~300倍，中间镜0~20倍，投影镜200倍。若 M?M1?M2?M3

2. 复型（间接样品）制备方法与材料：是将样品表面浮凸复制于某种薄膜而获得的，利用

这种样品在透射电镜下成像即可间接的反应原样品的表面型貌特征。要求：①必须是无结构，非晶态的②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能③常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。

3. 明场成像和暗场成像：利用透影到荧光屏上的选区衍射谱可进行透射电镜的两种最基本

成像操作，选用直射电子形成的像为明场像；选用散射电子形成的像称为暗场像。 物镜、中间镜、投影镜的放大倍数分别为M1、M2、M3，则成像系统的总放大倍数为

4. 中心暗场成像：由于成像电子束偏离的透射电镜的光轴而造成较大的像差并在成像时难

以聚焦，成像质量较差，为获得高质量的暗场像，常采用“中心暗场成像”，即将入射电子束反向倾斜一个相应的散射角度，而是散射电子沿光轴传播，使衍射束与光轴平行，正好通过光栏孔，而直射束和其它衍射束均被挡掉。

5. 像衬度：像衬度是图像上不同区域敏感程度的差别。分为振幅衬度和相位衬度，振幅衬

度分为质厚衬度和衍射衬度，它们分别是非晶体样品衬度和晶体样品衬度的主要来源。

6. 质厚衬度：非晶体样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚

度的差异而形成，即质量厚度衬度，简称质厚衬度，质厚衬度来源于电子的非相干弹性散射。

7. 衍射衬度：在晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。由样品各处

衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度，简称衍衬。

8. 透射电子显微分析应用：晶体缺陷、微观组织结构、晶体像测定分析。

红外光谱分析

1． 红外光谱表示方法：纵坐标一般用透过率T（%）表示，横坐标用波长?表示（nm）或用波数（cm?1）表示，因而吸收峰向下，向上则为透过。

2． 中红外波数范围：4000~400cm?1。

3． 红外谱线的特征：1.吸收谱带的数目。2.吸收谱带的位置。3.吸收谱带的强度。4.吸收谱带的形状。

4． 红外分析的特点：①红外光谱法主要是研究在振动中伴有偶极距变化的化合物。②红外吸收谱带的位置形状反应了分子结构的特点，可以用来鉴定未知物结构或确定化学基团；而谱带的吸收强度与分子组成或化合物基团的含量有关，可用进行定量分析和纯度鉴定。③每种化合物都有他的特征红外光谱图。④气体、液体、固体样品都可以鉴定，并且用量少，分析速度快，重复性好；⑤红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样，能进行定性和定量分析，也是鉴定化合物和测定分子结构的最有用方法之一。

5． 振动吸收条件：①振动的频率与红外光光谱段的某频率相等。②偶极距变化。

6． 双原子振动：分子中原子以平衡点为中心，以非常小的振幅作周期性振动，可近似看作简谐振动。

7． 多原子分子的振动：伸缩振动（原子沿键轴方向伸缩，键长变化，键轴不变）变形振动（基团键角发生周期性变化键长不变）。

8． 振动的自由度：简正振动的数目称为振动自由度，每个振动自由度相当于红外光谱图上的一个吸收谱带。非线性分子振动形式有3n-6种，而线性分子有3n-5种。

9． 绝大数化合物在红外光谱图上出现的峰数远小于理论计算的振动数，是由于如下原因造成的①没有偶极距变化的振动②相同频率的振动吸收重叠，被简并。③仪器不能区别那些频率十分接近的振动，或吸收很弱，仪器检测不出。④有些吸收落在仪器检测范围之外。

10． 基团频率：通常把能代表其存在、并有较高强度的吸收谱带称为谱带区或者官能团区，其所在的位置称为基团频率。

11． 影响谱带位置因素：基团频率主要是由基团中原子的质量和原子间的化学键力常数决定，一个特定的基团只有在和周围环境完全没有力学或电学耦合的情况下，它的化学键力常数才固定不变，一切能引起化学键常数改变的因素都会影响谱带的位置。

篇二：材料分析技术

一、

1. 什么是材料科学？

研究材料的成分、组织结构（显微组织、析出、位错、亚晶等）、制备工艺、性能、应用相互关系的科学。

2. 常用的分析技术有哪些？研究内容是什么？

（1）光学显微镜

（2）电子显微镜 扫描电子显微镜（SEM）

透射电子显微镜（TEM）

（3）X射线衍射（XRD）

3. 什么是晶体、结构基元、空间点阵？

（1）晶体：原子、分子在空间规则排列。

（2）结构基元：分子离子周期性排列构成的基本单元。

（3）空间点阵：是结构基元的一种数学抽象，在空间内规则排列。

4. 空间点阵四要素是什么？

阵点、阵列、阵面、阵胞

5. 阵胞的选取原则是什么？

1宏观对称； ○

2尽可能多直角； ○

3相等棱边夹角尽可能多； ○

4阵胞体积尽可能多。 ○

6. 常见的晶体结构有哪些？具体有哪些性质？

（1）简单立方结构、体心立方结构、面心立方结构、密排六方结构、金刚石结构、NaCl结构、CsCl结构、闪锌矿结构。

（2）均匀性、异向性、对称性、自限性、最小内能、稳定性

7. 概念：背散射电子、二次电子、透射电子、吸收电子。

（1）背散射电子：被固体样品原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子。

（2）二次电子：在入射电子的作用下，被轰击出来并离开样品表面的原子核外电子。

（3）透射电子：

（4）吸收电子：入射电子进入样品后，经过多次非弹性散射，能量殆尽，最后被样品吸收的电子。

8. SEM工作原理是什么？组成系统有哪些？

（1） 电子枪发射电子束，在加速电压作用下，经过聚光镜汇聚成一束电子，再经过扫描线圈偏转，经过物

镜到样品表面呈光栅状扫描得到各种电子信号，由信号采集器将电子信号转换成光子，再由前置放大器得到调制信号，最后由图像显示和记录系统的显像管、扫描发生器得到可见的成像。

（2） 电子光学系统、信号检测处理系统、图像显示和记录系统、真空系统。

9. SEM为什么在真空下工作？

提高灯丝的使用寿命，防止极间放电和样品在观察中受污染，保证电子光学系统正常工作。

10. SEM电子光学系统有哪些部分组成，各部件作用？

（1）电子枪：产生束流稳定的电子束。（分场发射型和热发射型）

（2）电磁透镜：聚焦电子束斑，前两个为强透镜，聚光能力强；后两个为弱透镜，除汇聚电子束外，还将电子束汇交于样品表面。

（3）扫描线圈：使电子束发生偏转，有规则扫描。

（4）样品室：夹持住样品，还使样品进行平移、转动、倾斜、上升或下降等活动。

（5）光栏：挡掉无用电子，主要是配电磁透镜使用。在物镜上调整张角，使成像清晰。

11. SEM主要性能参数有哪些？主要性能指标是什么？

（1）分辨率、放大倍数、景深

（2）分辨率

12. 何谓分辨率？影响分辨率的主要因素？

（1）清晰的分开两物体之间的距离

（2）电子束的直径、信号种类、原子序数、其他因素（机械振动和磁场）

13. 什么是衬度？其分类和应用各是什么？

（1）指两点的明暗差异。

（2）分类：成分衬度、形貌衬度（二次电子、背散射电子）

（3）应用：二次电子主要被用于分析样品的表面形貌；背散射电子用来调制成多种衬度，主要有成分衬度和形貌衬度。

14. 详细阐述SEM特点。

（1） 分辨率强。其分辨率可达1nm以下，介于光学显微镜的极限分辨率和投射电子显微镜的分辨率之间。

（2） 有效放大倍率高。可以改变放大倍数，无需重新聚焦。

（3） 景深长。

（4） 制样简单。

（5） 电子损伤小。

（6） 实现综合分析。可以与其他观察仪同时进行工作。

15. 电子探针能做哪些分析？

电子探针分析主要包括定性分析、定量分析。

16. 电子探针点、线、面分析结果有何不同？

定点分析：分析点的全部元素所对应的特征X线的谱线，从而确定该点所含元素及相对含量。

定线分析：一种元素的浓度分布曲线，进行线扫。

定面分析：一种元素在扫描面内浓度的分布曲线，进行面扫。

17. 阐述晶粒取向分布图式样的制备过程。

取样；打磨；电解抛光。

18. 普通SEM和场发射SEM有何不同？

场发射扫描电镜分辨率大，场发射扫描电镜电子枪由阴极和第一、第二阳极组成

19. 写出下列结果应用的是什么仪器，哪个功能得到的？

（1） 显微组织；

（2） 元素成分； 化学分析

（3） 拉伸端口；

（4） 拉伸时组织碎裂形貌；

（5） 材料的磨面形貌；

（6） Fe基金属背散射电子成分衬度像；

（7） 表面荷电现象； SEM

（8） 晶粒取向分布图。 SEM

20. 原位拉伸实验能得到哪些结果？

断口形貌

21. SEM的EBSD功能能得到什么结果？

表面晶体学位向分析

二、

1. X射线产生的原理、本质、特性。

（1）原理：电源可使阴阳极间产生强电场，促使阴极发射电子，当两极电压高达数万伏时，电子从阴极发射，射向阳极靶材，电子运动受阻，与靶材作用后，电子的动能大部分转化为热能散发，仅有1%左右的动能转化为X射线能产生的X射线通过铍窗口射出。

（2）本质：以光速传播的电磁波。

（3）特性：波粒二象性，不可见，折射率≈1，投射性强，杀伤作用。

2. X射线产生必须具备的条件。

1产生自由电子（阴极） ○；

2电子要高速定向运动（动能） ○；

3电子运动路径上要有障碍物（阳极） ○；

4系统内要有良好的循环冷却。 ○

3. 概念：光电效应、X射线强度、X射线谱

（1）光电效应：入射的X射线激发原子产生辐射的过程。

（2）X射线强度：单位时间内通过单位面积的X光子的能量总和。

（3）X射线谱：X射线强度与波长的关系曲线。

4. X射线谱的分类及其产生机理。

（1）X射线连续谱：一个电子在管压U的作用下撞向靶材，其能量为eU，每碰撞一次产生一次辐射，即产生一个能量为hν的光子。

（2）X射线特征谱：当管压增至阳极靶材对应的特征值Uk时，在连续谱的某些特定点波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。

5. X射线与物质的相互作用将产生哪些效应？X射线吸收产生哪些效应？

（1）根据散射前后的能量变化与否，可将散射分为相干散射与非相干散射。

（2）X射线的热效应，光电效应，俄歇效应。

6. 请阐述相干散射与非相干散射的过程。

（1）相干散射：入射X射线光子同晶体原子中与核结合较紧的电子进行弹性碰撞产生的，这种散射的X射线仅改变方向，无能量损失，波长与位向进行弹性碰撞产生的。

（2）非相干散射：入射X射线光子同晶体原子中与核结合松弛的电子进行非弹性碰撞产生的，这种散射的X射线改变方向，有能量损失，入射线与散射线无位向关系。

7. 请写出衍射最基本的公式及其应用。

（1）布拉格方程：2dsinθ=nλ，n=1,2… θ——布拉格角/衍射半角

（2）结构分析，X射线谱分析。

8. X射线衍射分类？各类的分析方法。

（1）单晶分析：劳埃法、转晶法。

（2）多晶分析：物相、内应力、织构（照相法、衍射仪法）

9. X射线的产生装置有哪些？X射线衍射仪有哪些部件组成？核心部件是什么？

（1）阴极、阳极、真空室、窗口、电源。

（2）X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等）等部件组成。

（3）测角仪。

10. X射线衍射仪的扫描方式有几种？常规测量的实验参数有哪些？

（1）连续扫描、步进扫描

（2）狭缝宽度、扫描速度、时间常数等

11. 阐述物相分析的原理，定量分析的方法及内容。

（1）原理：确定所研究材料由哪些物相组成，测出晶格、晶胞尺寸，将原子位置固定，在X射线作用下得到衍射图形，其表现为衍射峰（混合图谱），进而得出标准物相表。

（2）方法：外标法、内标法

（3）内容：

12. 阐述外标法和内标法进行定量分析的原理。

13. 概念：织构、丝织构、板织构、物相、物相分析。

（1）织构：具有择优取向的这种组织状态称为“织构”。

（2）丝织构：指多晶体中晶粒的某个晶向

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