酸性硅胶柱净化-气相色谱法测定禽肉中8种多溴联苯醚污染物含量

发布时间：2021-07-27 06:12

　　【目的】建立了一种禽肉中8种多溴联苯醚（BDE-209、BDE-47、BDE-99、BDE-153、BDE-183、3-Me OBDE47、5-Me O-BDE-47、6-Me O-BDE-47）残留量的检测方法。【方法】禽肉样品经正己烷-二氯甲烷（1∶1,v/v）混合溶剂提取,酸性硅胶柱净化后,气相色谱分离,电子捕获检测器（ECD）检测,外标法定量。【结果】在1～500μg/L内8种多溴联苯醚具有良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.999,检出限（LOD）为0.025～0.125μg/kg,定量限（LOQ）为0.1～0.4μg/kg;当添加水平为0.1,0.4,1.0和10.0μg/kg时平均回收率为66.0%～146.7%,相对标准偏差为2.8%～11.4%。【结论】该方法简单、灵敏度高、稳定性好,适用于禽肉中8种多溴联苯醚的残留定量分析。 

【文章来源】：江西农业大学学报. 2020,42(05)北大核心CSCD

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

优化升温程序前的色谱

优化升温程序后的色谱

在PBDEs的检测方法中，生物样品中的大量油脂和杂质主要是通过浓硫酸、GPC和固相萃取柱来去除。样品中直接添加浓硫酸，除脂能力最强，但其可能会引起化合物的不稳定，且操作较为危险；GPC除脂效果显著，但是除脂能力有限，普通净化柱只能去除0.5 g左右脂肪，超过这个脂肪量则会引起柱堵塞；固相萃取小柱重现性好且适合批量生产，但是普通规格的小柱除脂能力较难达到本研究的要求。因此本文结合浓硫酸和固相萃取柱的优点，参考EPA 1614的复合硅胶柱的制作方法，制成酸性硅胶柱，为达到最佳的净化效果，本文对酸性硅胶柱的洗脱条件进行了摸索。以标准品配制含100μg/L的8种多溴联苯醚的提取液上净化柱，选用正己烷和正己烷∶二氯甲烷（1∶1,v/v）作为洗脱溶剂，分段收集洗脱液，每段收集20 m L，测定洗脱液，结果见图3。

【参考文献】：
期刊论文
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博士论文
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本文编号：3305247