离子对液相色谱法检测烹调香料中非法掺杂的罂粟壳

发布时间：2021-07-29 12:47

　　烹调香料调味品中掺杂罂粟壳会造成健康危害,液相色谱是鉴别调味品中违法添加罂粟壳的最佳方法。该研究采用己烷磺酸钠为离子对试剂,通过优化流动相条件和选择最佳检测波长,建立液相色谱分析方法检测罂粟壳中标志性成分罂粟碱的含量,在0.05～5.0μg/mL质量浓度范围内,罂粟碱含量与液相色谱峰面积线性相关,方法检出限为0.01μg/mL,样品检测精密度<1.5%,加标回收率为78.5%～91.2%。建立的离子对液相色谱法具有仪器简单、定性和定量结果准确可靠的优点,加入的己烷磺酸钠和罂粟碱形成中性离子对,改善了罂粟碱在烷基C18柱上的保留,该方法适用于烹调香料中违法添加罂粟壳的快速鉴别与筛查,可供基层实验室参考借鉴。 

【文章来源】：中国调味品. 2020,45(11)北大核心

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

罂粟碱的紫外吸收光谱图

不同流动相下罂粟碱的色谱流出曲线见图2。由图2可知，添加离子对试剂后，色谱峰的保留时间延长，色谱峰形的对称性有所改善，增加了色谱定性和定量结果的准确性。本实验的流动相采用二元等度法，流动相比例A∶B为40∶60，其中流动相A为离子对水溶液（0.02mol/L己烷磺酸钠溶液，含0.1%三乙胺，磷酸调pH至3.5），流动相B为甲醇。

按照1.2部分设定的色谱参数进样罂粟碱对照品，色谱峰见图3。罂粟碱在6.75min出峰，标准样品的峰形呈正态分布且对称性良好，基本无拖尾现象。标准系列测试结果表明，在0.05～5.0μg/mL范围内，罂粟碱浓度和色谱峰面积呈线性关系，以峰面积对标准溶液的浓度作图并线性拟合工作曲线；回归方程为Y=39815X+472拟合时要求相关系数大于0.995。同时将建立的液相色谱方法应用于空白烹调香料样品和加标烹调香料样品的测试，色谱流出曲线见图3。由样品色谱图可知，加标样品中的罂粟碱与空白样中其他杂质成分得到了基线分离，分析方法专属性良好。色谱峰正态对称分布，与标准溶液的保留时间基本一致（偏差<2.0%）。将加标样品色谱峰高稀释到3倍样品空白噪声（S/N=3），计算出方法的检出限为0.01mg/L。

【参考文献】：
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本文编号：3309351