HPLC-MS/MS法同时测定口服液保健食品中非法添加的降压和壮阳抗疲劳类药物
发布时间：2021-08-14 06:27
对流动相、洗脱梯度、质谱条件和样品前处理方法进行优化,采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对22种违禁药物分离和定量测定。液体样品经提取,过C18色谱柱,采用甲酸-乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子（ESI+）源、正离子模式下采用多反应监测（MRM）模式检测。结果表明,利血平等22种非法添加的药物在1.0～50.0 ng/mL内线性均良好,相关系数（r）均在0.99以上,3个水平加标回收率为77.15%～116.73%,相对标准偏差（RSD）亦未超过11%（n=6）。此方法简单、快速、可靠,能满足日常检验要求。
【文章来源】：农产品加工. 2020,(18)
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
超声时间的提取回收率比较
分别将22种非法添加物的标准储备液（1 mg/m L）用甲醇稀释成100 ng/m L的对照液，在正离子模式下，直接推针进样，优化质谱条件。发现22种目标化合物在正离子模式下均有较好响应。确定母离子后，用子离子扫描方式选择相对离子丰度高的2个作为二级碎片离子。在这22种药物中，有3组同分异构体，分别为羟基豪莫西地那非和硫代艾地那非、豪莫西地那非和伐地那非、伪伐地那非和那莫西地那非，对二级碎片离子进行比对分析，通过不同的出峰时间，结合选择不同子离子分析鉴别，最终得到1.3.3中的质谱条件。2.3 样品前处理条件优化
2种提取溶剂的提取回收率比较见图2。由图2可知，甲醇为提取溶剂时，有3种化合物的提取回收率低于80%，且利血平的提取回收率仅有50%，其可能原因是利血平极易溶于水不溶于甲醇。当采用甲醇-水（50∶50,V/V）作为提取溶剂时，各目标化合物的提取回收率均在80%～120%，利血平的提取回收率显著增加。因此，以甲醇-水（50∶50,V/V）为提取溶剂。
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物[J]. 唐维英,黄泽玮,钱广生,魏宇涛,黄瑛,徐小平,余晓琴. 色谱. 2018(12)
[2]液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药[J]. 黄芳,吴惠勤,朱志鑫,黄晓兰,罗辉泰,林晓珊,马立果,钟巧丽,蒋娅兰. 分析测试学报. 2017(01)
[3]高效液相色谱-串联质谱检测保健酒中非法添加物艾地那非[J]. 张丽媛,颜琳琦,周明昊,吴鸳鸯. 食品科学. 2016(14)
[4]超高效液相色谱法同时测定降糖类保健食品中非法添加的13种化学药物[J]. 林芳,李涛,王一欣,张丽,刘海静. 食品科学. 2016(18)
[5]高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药[J]. 黄芳,吴惠勤,黄晓兰,罗辉泰,朱志鑫,林晓珊,马立果,蒋娅兰. 色谱. 2016(03)
[6]超高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的25种药物[J]. 王静文,黄湘鹭,曹进,王钢力,张庆生,丁丽霞. 色谱. 2014(02)
[7]保健食品中非法添加药物检测技术研究进展[J]. 王静文,曹进,王钢力,张庆生,丁丽霞. 药物分析杂志. 2014(01)
本文编号：3341955
【文章来源】：农产品加工. 2020,(18)
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
超声时间的提取回收率比较
分别将22种非法添加物的标准储备液（1 mg/m L）用甲醇稀释成100 ng/m L的对照液，在正离子模式下，直接推针进样，优化质谱条件。发现22种目标化合物在正离子模式下均有较好响应。确定母离子后，用子离子扫描方式选择相对离子丰度高的2个作为二级碎片离子。在这22种药物中，有3组同分异构体，分别为羟基豪莫西地那非和硫代艾地那非、豪莫西地那非和伐地那非、伪伐地那非和那莫西地那非，对二级碎片离子进行比对分析，通过不同的出峰时间，结合选择不同子离子分析鉴别，最终得到1.3.3中的质谱条件。2.3 样品前处理条件优化
2种提取溶剂的提取回收率比较见图2。由图2可知，甲醇为提取溶剂时，有3种化合物的提取回收率低于80%，且利血平的提取回收率仅有50%，其可能原因是利血平极易溶于水不溶于甲醇。当采用甲醇-水（50∶50,V/V）作为提取溶剂时，各目标化合物的提取回收率均在80%～120%，利血平的提取回收率显著增加。因此，以甲醇-水（50∶50,V/V）为提取溶剂。
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、代用茶和饮料食品中63种非法添加化合物[J]. 唐维英,黄泽玮,钱广生,魏宇涛,黄瑛,徐小平,余晓琴. 色谱. 2018(12)
[2]液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药[J]. 黄芳,吴惠勤,朱志鑫,黄晓兰,罗辉泰,林晓珊,马立果,钟巧丽,蒋娅兰. 分析测试学报. 2017(01)
[3]高效液相色谱-串联质谱检测保健酒中非法添加物艾地那非[J]. 张丽媛,颜琳琦,周明昊,吴鸳鸯. 食品科学. 2016(14)
[4]超高效液相色谱法同时测定降糖类保健食品中非法添加的13种化学药物[J]. 林芳,李涛,王一欣,张丽,刘海静. 食品科学. 2016(18)
[5]高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药[J]. 黄芳,吴惠勤,黄晓兰,罗辉泰,朱志鑫,林晓珊,马立果,蒋娅兰. 色谱. 2016(03)
[6]超高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的25种药物[J]. 王静文,黄湘鹭,曹进,王钢力,张庆生,丁丽霞. 色谱. 2014(02)
[7]保健食品中非法添加药物检测技术研究进展[J]. 王静文,曹进,王钢力,张庆生,丁丽霞. 药物分析杂志. 2014(01)
本文编号：3341955
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