超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中喹乙醇及卡巴氧代谢物
发布时间：2021-08-30 17:23
目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸以及卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸的分析方法。方法样品经酶解后,用乙酸乙酯提取,PAX固相萃取柱净化,用色谱柱WATERS ACQUITY UPLC HSS T3（2.1 mm×100 mm, 1.8μm）分离,同位素内标法定量。结果 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸及喹恶啉-2-羧酸的最低检出限均为0.2μg/kg,定量限均为0.6μg/kg,平均回收率为80.9%～106.4%,相对标准偏差为2.6%～7.2%。结论该方法净化效果好,灵敏度高,准确性好,适用于鸡蛋中喹乙醇以及卡巴氧代谢物的同时检测。
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(19)
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
MQCA、QCA及内标物的MRM提取离子流图
以QCA-d4为内标,实验表明,上述同位素为内标时,可获得准确可靠的实验结果。3.5回归方程及检出限将系列浓度的基质混合标准工作溶液在仪器工作条件下测定,以目标组分与对应同位素内标的峰面积比(Y)为纵坐标,以各目标组分的浓度(X,μg/L)为横坐标,进行线性回归,绘制标准曲线,以3倍信噪比对应的化合物含量作为方法检出限(limitsofdetection,LOD)和定量限(limitsofquantification,LOQ),见表3。MQCA和QCA在0.5~100μg/L浓度范围内相关系数大于0.998,线性关系良好,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。图2MQCA和QCA在C18、HLB以及PAX固相萃取小柱上绝对回收率对比图(n=6)Fig.2AbsoluterecoveriesofMQCAandQCAonC18,HLBandPAXcolumns(n=6)表3MQCA和QCA的线性范围、相关系数、回归方程、检出限及定量限Table3Linearranges,correlationcoefficients,regressionequationsdetectionlimitsandquantificationlimitsofMQCAandQCA化合物线性范围/(μg/L)相关系数r回归方程检出限/(μg/kg)定量限/(μg/kg)MQCA0.5~1000.9989Y=0.344627X+0.08204930.20.6QCA0.5~1000.9992Y=0.117524X+0.03232950.20.63.6回收率与精密度取鸡蛋阴性样品,添加3个浓度水平,每个浓度水平6个平行样,按照本研究进行样品处理,上机测定,结果见表4。MQCA和QCA的平均回收率为80.9%~106.4%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为2.6%~7.2%,回收率和精密度均满足实际样品测定要求。表4回收率及相对标准偏差(n=6)Table4Recoveryandrelativestandarddeviation(n=6)化合物添加浓度/(μg/kg)回收率/%RSD/%MQCA0.582.16.32.0106.42.610.094.53.3QCA0.580.97.22.093.53
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中喹乙醇和卡巴氧及代谢物残留[J]. 张静,高玉时,唐梦君,万玉,马丽娜,周倩,张小燕,杨星星,赵敏. 食品安全质量检测学报. 2019(02)
[2]液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇和卡巴氧的代谢物残留量[J]. 张静余,杨卫军,严敏鸣. 食品安全质量检测学报. 2018(14)
[3]液相色谱-串联高分辨质谱测定鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留[J]. 陆桂萍,曲斌,耿士伟,蒋天梅. 中国家禽. 2016(02)
[4]HPLC方法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量[J]. 王银. 农业装备技术. 2014(05)
[5]南美白对虾中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留的高效液相色谱-串联质谱检测[J]. 郭霞,孙振中,戚隽渊,孙建华,黄雪玲,刘琴,丁义. 中国农业大学学报. 2014(01)
[6]超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物[J]. 赵珊,郭巧珍,张晶,邵兵. 食品安全质量检测学报. 2013(01)
[7]高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留[J]. 郑玲,吴玉杰,李湧,李丽华. 色谱. 2012(07)
[8]喹乙醇代谢物残留ELISA试剂盒检测方法的建立[J]. 万宇平,吴鹏,罗晓琴,靳开颜,韩京朋. 现代农业科技. 2012(12)
[9]高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇及其代谢物[J]. 陈永平,张素青,林黎明,李春青,李兆千. 理化检验(化学分册). 2011(09)
[10]高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇残留量[J]. 谢小华,周德山,宋向明,李强. 理化检验(化学分册). 2011(01)
本文编号：3373198
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(19)
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
MQCA、QCA及内标物的MRM提取离子流图
以QCA-d4为内标,实验表明,上述同位素为内标时,可获得准确可靠的实验结果。3.5回归方程及检出限将系列浓度的基质混合标准工作溶液在仪器工作条件下测定,以目标组分与对应同位素内标的峰面积比(Y)为纵坐标,以各目标组分的浓度(X,μg/L)为横坐标,进行线性回归,绘制标准曲线,以3倍信噪比对应的化合物含量作为方法检出限(limitsofdetection,LOD)和定量限(limitsofquantification,LOQ),见表3。MQCA和QCA在0.5~100μg/L浓度范围内相关系数大于0.998,线性关系良好,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。图2MQCA和QCA在C18、HLB以及PAX固相萃取小柱上绝对回收率对比图(n=6)Fig.2AbsoluterecoveriesofMQCAandQCAonC18,HLBandPAXcolumns(n=6)表3MQCA和QCA的线性范围、相关系数、回归方程、检出限及定量限Table3Linearranges,correlationcoefficients,regressionequationsdetectionlimitsandquantificationlimitsofMQCAandQCA化合物线性范围/(μg/L)相关系数r回归方程检出限/(μg/kg)定量限/(μg/kg)MQCA0.5~1000.9989Y=0.344627X+0.08204930.20.6QCA0.5~1000.9992Y=0.117524X+0.03232950.20.63.6回收率与精密度取鸡蛋阴性样品,添加3个浓度水平,每个浓度水平6个平行样,按照本研究进行样品处理,上机测定,结果见表4。MQCA和QCA的平均回收率为80.9%~106.4%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为2.6%~7.2%,回收率和精密度均满足实际样品测定要求。表4回收率及相对标准偏差(n=6)Table4Recoveryandrelativestandarddeviation(n=6)化合物添加浓度/(μg/kg)回收率/%RSD/%MQCA0.582.16.32.0106.42.610.094.53.3QCA0.580.97.22.093.53
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中喹乙醇和卡巴氧及代谢物残留[J]. 张静,高玉时,唐梦君,万玉,马丽娜,周倩,张小燕,杨星星,赵敏. 食品安全质量检测学报. 2019(02)
[2]液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇和卡巴氧的代谢物残留量[J]. 张静余,杨卫军,严敏鸣. 食品安全质量检测学报. 2018(14)
[3]液相色谱-串联高分辨质谱测定鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留[J]. 陆桂萍,曲斌,耿士伟,蒋天梅. 中国家禽. 2016(02)
[4]HPLC方法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量[J]. 王银. 农业装备技术. 2014(05)
[5]南美白对虾中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留的高效液相色谱-串联质谱检测[J]. 郭霞,孙振中,戚隽渊,孙建华,黄雪玲,刘琴,丁义. 中国农业大学学报. 2014(01)
[6]超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物[J]. 赵珊,郭巧珍,张晶,邵兵. 食品安全质量检测学报. 2013(01)
[7]高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留[J]. 郑玲,吴玉杰,李湧,李丽华. 色谱. 2012(07)
[8]喹乙醇代谢物残留ELISA试剂盒检测方法的建立[J]. 万宇平,吴鹏,罗晓琴,靳开颜,韩京朋. 现代农业科技. 2012(12)
[9]高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇及其代谢物[J]. 陈永平,张素青,林黎明,李春青,李兆千. 理化检验(化学分册). 2011(09)
[10]高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇残留量[J]. 谢小华,周德山,宋向明,李强. 理化检验(化学分册). 2011(01)
本文编号：3373198
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