双重净化法结合液质联用法快速测定鸡蛋中的磺胺类药物残留

发布时间：2021-09-03 14:57

　　目的通过双重净化法建立鸡蛋中磺胺类药物残留的液相色谱-质谱检测法。方法样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阳离子交换净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,采用内标法定量。结果磺胺类药物保留时间分布在3～7 min,在0.5～20μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于20%,回收率为90%～110%,定量限为0.5μg/kg。结论该方法快速、准确且灵敏度高,为监测磺胺类药物在鸡蛋中的残留监控提供了快速准确的技术手段。 

【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(23)

【文章页数】：9 页

【部分图文】：

鸡蛋中阳性添加的色谱图(1μg/kg)

离,以达到净化的目的,同时,因少量的脂质干扰物,不会造成固相萃取柱的堵塞,不会因固相萃取柱的堵塞造成净化效率的下降,从而实现方法的简便快速。3.3方法学验证3.3.1专属性鸡蛋中阳性添加(添加量为1μg/kg)色谱图见图4。空白鸡蛋样品色谱图无峰值,不含干扰测定的物质;阳性添加样品中,磺胺类药物保留时间在3~7min,保留合适且峰形对称,同时,磺胺类药物中的同分异构体SMX和SSX(m/z268),SMT、SMP和SMM(m/z281),SCP1和SCP2(m/z285),SDX和SDM(m/z311)均实现了基线分离[15]。图1SM2的子离子扫描图Fig.1IonmassspectrumofSM2

8962食品安全质量检测学报第11卷图2SM2的质谱裂解图Fig.2MassspectrogramofSM2图3SSD的子离子扫描图Fig.3IonmassspectrumofSSD

【参考文献】：
期刊论文
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[3]固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留[J]. 刘桂英,宋广军,王召会,杜静,吴金浩,张瑜洋,王志松,宋伦,张雪,付韵涵.  食品安全质量检测学报. 2019(08)



本文编号：3381322