调味品中吗啡快检质控样品的制备方法及其应用
发布时间：2021-09-06 13:03
目的建立和评估一种调味品中吗啡快检质控样品的制备方法及其应用分析。方法称取适量基质材料,按照1:5（g/mL）比例加入乙醇（含吗啡标准物质）,经均质、浸泡、挥干、过筛、混匀、包装等步骤制得质控样品,运用快速检测方法及常规检测方法对质控样品均匀性与稳定性进行检测研究。结果研制的吗啡快检质控样品,均匀性良好,在室温条件下储存360d,稳定性良好。经验证,快速检测方法及常规检测方法结果一致,未出现假阳性或假阴性,满足检测要求。结论通过该方法制得的质控样品可适用于食品快速检测领域的过程质量控制、快检产品评价、盲样考核、能力验证等领域,并为进一步研制罂粟壳中生物碱类化合物标准物质提供技术支持。
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(19)
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
调味品中吗啡快检质控样品
魑镀分新鸱瓤旒熘士匮?返闹票阜椒?捌溆τ?761表1基质材料用量及其配比Table1Amountsandproportionsofdifferentkindsofmaterials名称称样量/kg占比/%小茴香0.70328八角0.30512桂皮0.45318花椒0.46518孜然0.60524总计2.5311002.3.2调味品中吗啡快检质控样品制备工艺称取适量基质材料,按照1︰5比例(g/mL)加乙醇(精密吸取适量吗啡标准工作溶液于乙醇中)混合、12000r/min均质2h形成匀浆后,浸泡4h,转移到不锈钢盘中,并放置于通风橱内待溶剂挥干,过50目筛,混匀,包装,即得,其制备工艺流程见图1。2.3.3质控样品中吗啡物质的检测(1)快速检测方法参考快检方法(KJ201707)[12]分析,采用市售罂粟壳快速检测盒(胶体金)验证,结果按照如下方法判定(图2)。图1调味品中吗啡快检质控样品制备工艺Fig.1Preparationprocessformorphinerapiddetectionqualitycontrolsamplesincondiment①无效:若控制线(C线)不显色,无论检测线(T线)是否显色,表示操作不正确或检测卡已失效。②阴性(－):若T线显色比C线深或一样深,均表示样品中不含吗啡或含量低于方法检测限,判为阴性。③阳性(＋):若T线显色比C线浅或T线不显色,均表示样品中吗啡含量高于方法检测限,判为阳性。图2目视判定示意图(比色法)Fig.2Diagramofvisualjudgment(colorimetricmethod)(2)常规检测方法按照DB31/2010-2012[11]检测质控样品中吗啡含量。①样品前处理称取1g试样(精确至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞离心管中,加入150μL同位素内标工作液(5.0μg/mL),再加入5mL盐酸溶液(0.1mol/L),超声处理30min,用氢氧化钠溶液(1.0mol/L)调节pH值呈中性,加入15mL乙腈,涡旋振荡1min,加入6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠的混合粉末
急?%小茴香0.70328八角0.30512桂皮0.45318花椒0.46518孜然0.60524总计2.5311002.3.2调味品中吗啡快检质控样品制备工艺称取适量基质材料,按照1︰5比例(g/mL)加乙醇(精密吸取适量吗啡标准工作溶液于乙醇中)混合、12000r/min均质2h形成匀浆后,浸泡4h,转移到不锈钢盘中,并放置于通风橱内待溶剂挥干,过50目筛,混匀,包装,即得,其制备工艺流程见图1。2.3.3质控样品中吗啡物质的检测(1)快速检测方法参考快检方法(KJ201707)[12]分析,采用市售罂粟壳快速检测盒(胶体金)验证,结果按照如下方法判定(图2)。图1调味品中吗啡快检质控样品制备工艺Fig.1Preparationprocessformorphinerapiddetectionqualitycontrolsamplesincondiment①无效:若控制线(C线)不显色,无论检测线(T线)是否显色,表示操作不正确或检测卡已失效。②阴性(－):若T线显色比C线深或一样深,均表示样品中不含吗啡或含量低于方法检测限,判为阴性。③阳性(＋):若T线显色比C线浅或T线不显色,均表示样品中吗啡含量高于方法检测限,判为阳性。图2目视判定示意图(比色法)Fig.2Diagramofvisualjudgment(colorimetricmethod)(2)常规检测方法按照DB31/2010-2012[11]检测质控样品中吗啡含量。①样品前处理称取1g试样(精确至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞离心管中,加入150μL同位素内标工作液(5.0μg/mL),再加入5mL盐酸溶液(0.1mol/L),超声处理30min,用氢氧化钠溶液(1.0mol/L)调节pH值呈中性,加入15mL乙腈,涡旋振荡1min,加入6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠的混合粉末(或以相当的市售商品代替),迅速振摇,涡旋振荡1min,以4000r/min离心5min,取上清液待净化。称取50mg(±5mg)PSA,100mg(±5mg)无水硫酸镁,100mg(±5mg)C18粉
【参考文献】：
期刊论文
[1]乳粉中三聚氰胺标准物质的制备[J]. 袁磊,林芳,王松,李涛,王一欣. 食品安全质量检测学报. 2020(11)
[2]固体复合香辛料中罂粟壳质控样的制备[J]. 袁磊,李涛,林芳,王一欣,裴小龙. 食品科学技术学报. 2019(01)
[3]纯度标准物质定量分装冻干制备技术评估研究[J]. 张磊,李筱翠,纪洁,国振,卢晓华. 食品安全质量检测学报. 2018(15)
[4]2015-2017年德阳市调味品质量及安全评估研究[J]. 张娴,许欣,易祖平,苟健,张毅. 现代预防医学. 2018(10)
[5]厚朴中和厚朴酚标准样品的研制[J]. 耿岩玲,林云良,崔莉,朱姮,付瑞明,王岱杰. 现代食品科技. 2018(05)
[6]哈尔滨市消费者调味品健康素养调查研究[J]. 赵大伟,曲凯欣. 中国调味品. 2017(11)
[7]火锅底料及小吃类食品中非法添加罂粟壳的危害及检测技术研究进展[J]. 张林田,史佳虹,杨晞,孙烽伟. 福建分析测试. 2014(03)
[8]环境监测中质控样品存在的问题及对策[J]. 龚明炳. 北方环境. 2013(07)
本文编号：3387511
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(19)
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
调味品中吗啡快检质控样品
魑镀分新鸱瓤旒熘士匮?返闹票阜椒?捌溆τ?761表1基质材料用量及其配比Table1Amountsandproportionsofdifferentkindsofmaterials名称称样量/kg占比/%小茴香0.70328八角0.30512桂皮0.45318花椒0.46518孜然0.60524总计2.5311002.3.2调味品中吗啡快检质控样品制备工艺称取适量基质材料,按照1︰5比例(g/mL)加乙醇(精密吸取适量吗啡标准工作溶液于乙醇中)混合、12000r/min均质2h形成匀浆后,浸泡4h,转移到不锈钢盘中,并放置于通风橱内待溶剂挥干,过50目筛,混匀,包装,即得,其制备工艺流程见图1。2.3.3质控样品中吗啡物质的检测(1)快速检测方法参考快检方法(KJ201707)[12]分析,采用市售罂粟壳快速检测盒(胶体金)验证,结果按照如下方法判定(图2)。图1调味品中吗啡快检质控样品制备工艺Fig.1Preparationprocessformorphinerapiddetectionqualitycontrolsamplesincondiment①无效:若控制线(C线)不显色,无论检测线(T线)是否显色,表示操作不正确或检测卡已失效。②阴性(－):若T线显色比C线深或一样深,均表示样品中不含吗啡或含量低于方法检测限,判为阴性。③阳性(＋):若T线显色比C线浅或T线不显色,均表示样品中吗啡含量高于方法检测限,判为阳性。图2目视判定示意图(比色法)Fig.2Diagramofvisualjudgment(colorimetricmethod)(2)常规检测方法按照DB31/2010-2012[11]检测质控样品中吗啡含量。①样品前处理称取1g试样(精确至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞离心管中,加入150μL同位素内标工作液(5.0μg/mL),再加入5mL盐酸溶液(0.1mol/L),超声处理30min,用氢氧化钠溶液(1.0mol/L)调节pH值呈中性,加入15mL乙腈,涡旋振荡1min,加入6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠的混合粉末
急?%小茴香0.70328八角0.30512桂皮0.45318花椒0.46518孜然0.60524总计2.5311002.3.2调味品中吗啡快检质控样品制备工艺称取适量基质材料,按照1︰5比例(g/mL)加乙醇(精密吸取适量吗啡标准工作溶液于乙醇中)混合、12000r/min均质2h形成匀浆后,浸泡4h,转移到不锈钢盘中,并放置于通风橱内待溶剂挥干,过50目筛,混匀,包装,即得,其制备工艺流程见图1。2.3.3质控样品中吗啡物质的检测(1)快速检测方法参考快检方法(KJ201707)[12]分析,采用市售罂粟壳快速检测盒(胶体金)验证,结果按照如下方法判定(图2)。图1调味品中吗啡快检质控样品制备工艺Fig.1Preparationprocessformorphinerapiddetectionqualitycontrolsamplesincondiment①无效:若控制线(C线)不显色,无论检测线(T线)是否显色,表示操作不正确或检测卡已失效。②阴性(－):若T线显色比C线深或一样深,均表示样品中不含吗啡或含量低于方法检测限,判为阴性。③阳性(＋):若T线显色比C线浅或T线不显色,均表示样品中吗啡含量高于方法检测限,判为阳性。图2目视判定示意图(比色法)Fig.2Diagramofvisualjudgment(colorimetricmethod)(2)常规检测方法按照DB31/2010-2012[11]检测质控样品中吗啡含量。①样品前处理称取1g试样(精确至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞离心管中,加入150μL同位素内标工作液(5.0μg/mL),再加入5mL盐酸溶液(0.1mol/L),超声处理30min,用氢氧化钠溶液(1.0mol/L)调节pH值呈中性,加入15mL乙腈,涡旋振荡1min,加入6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠的混合粉末(或以相当的市售商品代替),迅速振摇,涡旋振荡1min,以4000r/min离心5min,取上清液待净化。称取50mg(±5mg)PSA,100mg(±5mg)无水硫酸镁,100mg(±5mg)C18粉
【参考文献】：
期刊论文
[1]乳粉中三聚氰胺标准物质的制备[J]. 袁磊,林芳,王松,李涛,王一欣. 食品安全质量检测学报. 2020(11)
[2]固体复合香辛料中罂粟壳质控样的制备[J]. 袁磊,李涛,林芳,王一欣,裴小龙. 食品科学技术学报. 2019(01)
[3]纯度标准物质定量分装冻干制备技术评估研究[J]. 张磊,李筱翠,纪洁,国振,卢晓华. 食品安全质量检测学报. 2018(15)
[4]2015-2017年德阳市调味品质量及安全评估研究[J]. 张娴,许欣,易祖平,苟健,张毅. 现代预防医学. 2018(10)
[5]厚朴中和厚朴酚标准样品的研制[J]. 耿岩玲,林云良,崔莉,朱姮,付瑞明,王岱杰. 现代食品科技. 2018(05)
[6]哈尔滨市消费者调味品健康素养调查研究[J]. 赵大伟,曲凯欣. 中国调味品. 2017(11)
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[8]环境监测中质控样品存在的问题及对策[J]. 龚明炳. 北方环境. 2013(07)
本文编号：3387511
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