磁性多壁碳纳米管固相萃取-液质联用法测定植物油中的黄曲霉毒素B1

发布时间：2021-11-18 08:02

　　以化学共沉淀法制备的MWCNTs-Fe₃O₄为磁性吸附剂,结合高效液相色谱串联质谱测定植物油中的黄曲霉毒素。样品加入正己烷后,用pH=3.0、体积分数为12.5%的乙腈—水溶液提取,最后加入MWCNTs-Fe₃O₄进行磁性固相萃取。优化了萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等磁性固相萃取条件。结果表明,黄曲霉毒素AFB₁其线性范围内线性关系良好,相关系数为0.9987,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.04μg/kg。在样品中分别添加水平为5,10和20μg/kg的AFB₁,回收率为81.5%～104.5%,相对标准偏差为1.5%～4.3%。该方法简便、快速、准确,可用于植物油中黄曲霉毒素AFB₁的检测。 

【文章来源】：农业研究与应用. 2020,33(06)

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

MWCNTs-Fe3O4扫描电镜图

黄曲霉毒素AFB1属于中等极性化合物，易溶于甲醇、乙腈和三氯甲烷等有机溶剂，本实验对比了12.5%甲醇—水、甲醇、12.5%乙腈—水、乙腈作为萃取剂时的萃取效果，萃取效率对回收率的影响见图2。由图可知，12.5%的乙腈-水提取效果最好，可能原因是适量的水能增大萃取剂在样品中的渗透能力，甲醇和乙腈浓度过高时，萃取剂与吸附剂间的竞争加强，造成回收率降低。因此本实验选择12.5%的乙腈—水体系作为萃取剂。2.2.2 萃取剂p H的影响

AFB1在酸性条件下能稳定存在，因此需要对萃取剂的酸度选择进行优化，以保证萃取效率。本实验将12.5%乙腈—水萃取剂的p H分别调至1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,p H对回收率的影响见图3。结果表明，p H在3.0到5.0时，AFB1的回收率均能达到80%以上，p H为3.0时回收率最高。p H值继续增大，回收率开始降低，原因可能由于碱性增强使部分AFB1分解造成的。因此，本实验选择萃取剂的p H为3.0。2.2.3 吸附时间的影响

【参考文献】：
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本文编号：3502523