液相色谱-串联质谱法测定植物来源保健食品中去甲乌药碱
发布时间：2022-01-27 04:26
目的建立液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）检测植物来源保健食品中去甲乌药碱的分析方法。方法样品经甲醇溶液超声提取,采用0.1%甲酸（A）和甲醇（B）作为流动相进行梯度洗脱,采用LC-MS/MS进行测量,采用正离子源模式（positive electrospray ionization,ESI+）和多离子监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）。结果去甲乌药碱在上述色谱条件下能完全分离。去甲乌药碱线性范围为5.34～106.8ng/mL,相关系数r2=0.9999,方法检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg;平均回收率98.7%～101.3%,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）<2.0%。结论该方法操作简便,精密度和回收率高,重复性好,可以用于测定植物来源保健食品中去甲乌药碱。
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(23)
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
去甲乌药碱子离子扫描图
第23期苏昭仑,等:液相色谱-串联质谱法测定植物来源保健食品中去甲乌药碱8635效果更好。进一步考察流动相中添加甲酸、乙酸对分离效果和质谱响应的影响。结果表明,目标物在0.1%甲酸水-甲醇组成的流动相梯度洗脱,分离效率高、峰形对称、保留时间稳定且质谱响应高。去甲乌药碱在MRM模式下的色谱图如图2~4所示。图2去甲乌药碱对照品色谱图Fig.2Thechromatogramofhigenaminestandard图3样品色谱图Fig.3Thechromatogramofsample图4以乙腈-水为流动相的色谱图Fig.4Thechromatogramwithacetonitrile-waterasmobilephase3.2前处理条件优化本研究采用水、25%甲醇、50%甲醇、75%甲醇、甲醇为提取溶剂,提取时间为20min,结果表明,水提取得率最低,25%甲醇提取得率明显升高,但当采用50%甲醇时其得率与75%甲醇并无明显差别,因此,采用50%甲醇作为提取溶剂。实验结果见表1。表1不同比例甲醇提取溶剂的提取效率比较(n=6)Table1Comparisonofextractionefficiencyofdifferentmethanolextractionsolvents(n=6)提取溶剂平均含量/(mg/kg)RSD/%水2.724.525%甲醇5.162.950%甲醇8.643.175%甲醇8.593.5甲醇7.742.63.3方法的线性关系在实验条件下,对标准工作溶液进行测定,结果表明,去甲乌药碱在5.34~106.8ng/mL范围内有良好的线性关系,r2=0.9999,线性方程:Y=41400X+72700。3.4方法的检出限和定量限去甲乌药碱标准溶液逐级稀释,取信噪比为3:1时,为最低检出限,去甲乌药碱的浓度为0.04ng/mL,当样品取样量1g,定容50mL时,方法的去甲乌药碱检出限为2μg/kg;取信噪比为10:1时,为最低定量限,去甲乌药碱的浓度为0.12ng/mL,当样品取样量1g,定容50mL时,方法的去甲乌药碱定量限为6μg/kg
第23期苏昭仑,等:液相色谱-串联质谱法测定植物来源保健食品中去甲乌药碱8635效果更好。进一步考察流动相中添加甲酸、乙酸对分离效果和质谱响应的影响。结果表明,目标物在0.1%甲酸水-甲醇组成的流动相梯度洗脱,分离效率高、峰形对称、保留时间稳定且质谱响应高。去甲乌药碱在MRM模式下的色谱图如图2~4所示。图2去甲乌药碱对照品色谱图Fig.2Thechromatogramofhigenaminestandard图3样品色谱图Fig.3Thechromatogramofsample图4以乙腈-水为流动相的色谱图Fig.4Thechromatogramwithacetonitrile-waterasmobilephase3.2前处理条件优化本研究采用水、25%甲醇、50%甲醇、75%甲醇、甲醇为提取溶剂,提取时间为20min,结果表明,水提取得率最低,25%甲醇提取得率明显升高,但当采用50%甲醇时其得率与75%甲醇并无明显差别,因此,采用50%甲醇作为提取溶剂。实验结果见表1。表1不同比例甲醇提取溶剂的提取效率比较(n=6)Table1Comparisonofextractionefficiencyofdifferentmethanolextractionsolvents(n=6)提取溶剂平均含量/(mg/kg)RSD/%水2.724.525%甲醇5.162.950%甲醇8.643.175%甲醇8.593.5甲醇7.742.63.3方法的线性关系在实验条件下,对标准工作溶液进行测定,结果表明,去甲乌药碱在5.34~106.8ng/mL范围内有良好的线性关系,r2=0.9999,线性方程:Y=41400X+72700。3.4方法的检出限和定量限去甲乌药碱标准溶液逐级稀释,取信噪比为3:1时,为最低检出限,去甲乌药碱的浓度为0.04ng/mL,当样品取样量1g,定容50mL时,方法的去甲乌药碱检出限为2μg/kg;取信噪比为10:1时,为最低定量限,去甲乌药碱的浓度为0.12ng/mL,当样品取样量1g,定容50mL时,方法的去甲乌药碱定量限为6μg/kg
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱[J]. 杨明,陈丹,涂凤琴,伊鋆,董秋花,卢跃鹏,杨永,王煜红,江小明. 现代食品科技. 2020(03)
[2]QuEChERS与液相色谱-串联质谱联用检测中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱的含量[J]. 王晗,汤一铸,赵晓亚,叶诚,郭少飞,罗静,熊露,曹维,吴建安,王鹏. 色谱. 2019(10)
[3]去甲乌药碱对2型心肾综合征大鼠心肾的保护作用[J]. 韦震鸣,傅强,李志樑,吴英智,王慧敏. 实用医学杂志. 2018(11)
[4]常用药材中去甲乌药碱的LC-MS/MS测定方法研究[J]. 杨明,何思睿,张丹,孙波,王雅一. 中国测试. 2018(03)
[5]去甲乌药碱与6-姜酚配伍对心衰大鼠强心机制研究[J]. 石晓路,武乾,崔海峰,黄颖,喻晓春,孙明杰. 中华中医药杂志. 2016(02)
[6]RP-HPLC法测定莲子心提取物中去甲乌药碱的含量[J]. 惠战锋,王前刚,魏谈笑,李多伟. 西北药学杂志. 2014(01)
[7]柱前衍生化高效液相色谱法测定莲子心中去甲乌药碱含量[J]. 田海峰,衣涛,金东日. 延边大学学报(自然科学版). 2012(02)
本文编号：3611757
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(23)
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
去甲乌药碱子离子扫描图
第23期苏昭仑,等:液相色谱-串联质谱法测定植物来源保健食品中去甲乌药碱8635效果更好。进一步考察流动相中添加甲酸、乙酸对分离效果和质谱响应的影响。结果表明,目标物在0.1%甲酸水-甲醇组成的流动相梯度洗脱,分离效率高、峰形对称、保留时间稳定且质谱响应高。去甲乌药碱在MRM模式下的色谱图如图2~4所示。图2去甲乌药碱对照品色谱图Fig.2Thechromatogramofhigenaminestandard图3样品色谱图Fig.3Thechromatogramofsample图4以乙腈-水为流动相的色谱图Fig.4Thechromatogramwithacetonitrile-waterasmobilephase3.2前处理条件优化本研究采用水、25%甲醇、50%甲醇、75%甲醇、甲醇为提取溶剂,提取时间为20min,结果表明,水提取得率最低,25%甲醇提取得率明显升高,但当采用50%甲醇时其得率与75%甲醇并无明显差别,因此,采用50%甲醇作为提取溶剂。实验结果见表1。表1不同比例甲醇提取溶剂的提取效率比较(n=6)Table1Comparisonofextractionefficiencyofdifferentmethanolextractionsolvents(n=6)提取溶剂平均含量/(mg/kg)RSD/%水2.724.525%甲醇5.162.950%甲醇8.643.175%甲醇8.593.5甲醇7.742.63.3方法的线性关系在实验条件下,对标准工作溶液进行测定,结果表明,去甲乌药碱在5.34~106.8ng/mL范围内有良好的线性关系,r2=0.9999,线性方程:Y=41400X+72700。3.4方法的检出限和定量限去甲乌药碱标准溶液逐级稀释,取信噪比为3:1时,为最低检出限,去甲乌药碱的浓度为0.04ng/mL,当样品取样量1g,定容50mL时,方法的去甲乌药碱检出限为2μg/kg;取信噪比为10:1时,为最低定量限,去甲乌药碱的浓度为0.12ng/mL,当样品取样量1g,定容50mL时,方法的去甲乌药碱定量限为6μg/kg
第23期苏昭仑,等:液相色谱-串联质谱法测定植物来源保健食品中去甲乌药碱8635效果更好。进一步考察流动相中添加甲酸、乙酸对分离效果和质谱响应的影响。结果表明,目标物在0.1%甲酸水-甲醇组成的流动相梯度洗脱,分离效率高、峰形对称、保留时间稳定且质谱响应高。去甲乌药碱在MRM模式下的色谱图如图2~4所示。图2去甲乌药碱对照品色谱图Fig.2Thechromatogramofhigenaminestandard图3样品色谱图Fig.3Thechromatogramofsample图4以乙腈-水为流动相的色谱图Fig.4Thechromatogramwithacetonitrile-waterasmobilephase3.2前处理条件优化本研究采用水、25%甲醇、50%甲醇、75%甲醇、甲醇为提取溶剂,提取时间为20min,结果表明,水提取得率最低,25%甲醇提取得率明显升高,但当采用50%甲醇时其得率与75%甲醇并无明显差别,因此,采用50%甲醇作为提取溶剂。实验结果见表1。表1不同比例甲醇提取溶剂的提取效率比较(n=6)Table1Comparisonofextractionefficiencyofdifferentmethanolextractionsolvents(n=6)提取溶剂平均含量/(mg/kg)RSD/%水2.724.525%甲醇5.162.950%甲醇8.643.175%甲醇8.593.5甲醇7.742.63.3方法的线性关系在实验条件下,对标准工作溶液进行测定,结果表明,去甲乌药碱在5.34~106.8ng/mL范围内有良好的线性关系,r2=0.9999,线性方程:Y=41400X+72700。3.4方法的检出限和定量限去甲乌药碱标准溶液逐级稀释,取信噪比为3:1时,为最低检出限,去甲乌药碱的浓度为0.04ng/mL,当样品取样量1g,定容50mL时,方法的去甲乌药碱检出限为2μg/kg;取信噪比为10:1时,为最低定量限,去甲乌药碱的浓度为0.12ng/mL,当样品取样量1g,定容50mL时,方法的去甲乌药碱定量限为6μg/kg
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱[J]. 杨明,陈丹,涂凤琴,伊鋆,董秋花,卢跃鹏,杨永,王煜红,江小明. 现代食品科技. 2020(03)
[2]QuEChERS与液相色谱-串联质谱联用检测中药、调味品及外敷药物中去甲乌药碱的含量[J]. 王晗,汤一铸,赵晓亚,叶诚,郭少飞,罗静,熊露,曹维,吴建安,王鹏. 色谱. 2019(10)
[3]去甲乌药碱对2型心肾综合征大鼠心肾的保护作用[J]. 韦震鸣,傅强,李志樑,吴英智,王慧敏. 实用医学杂志. 2018(11)
[4]常用药材中去甲乌药碱的LC-MS/MS测定方法研究[J]. 杨明,何思睿,张丹,孙波,王雅一. 中国测试. 2018(03)
[5]去甲乌药碱与6-姜酚配伍对心衰大鼠强心机制研究[J]. 石晓路,武乾,崔海峰,黄颖,喻晓春,孙明杰. 中华中医药杂志. 2016(02)
[6]RP-HPLC法测定莲子心提取物中去甲乌药碱的含量[J]. 惠战锋,王前刚,魏谈笑,李多伟. 西北药学杂志. 2014(01)
[7]柱前衍生化高效液相色谱法测定莲子心中去甲乌药碱含量[J]. 田海峰,衣涛,金东日. 延边大学学报(自然科学版). 2012(02)
本文编号：3611757
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