同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法测定禽类食品中喹诺酮与四环素残留量
发布时间：2022-02-11 15:23
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）测定禽类食品中11种喹诺酮与4种四环素兽药残留的方法。方法鸡肉和鸡蛋样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,7%钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB柱净化,喹诺酮类药物采用10 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸,V:V）与甲醇为流动相,四环素类药物采用0.1%甲酸与乙腈为流动相。2种类型药物均采用多反应监测模式监测,内标法定量。结果 15种兽药残留在0.1～50.0μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9927,检出限为0.05～0.20μg/kg,平均回收率为60.6%～117.9%,相对标准偏差为0.51%～15.3%。采用建立的方法检测安徽省市售2016-2018年的鸡肉和鸡蛋样品中座诺酮与四环素残留,检测结果通过食品安全指数（international foundation for science,IFS）评估,发现鸡肉和鸡蛋中喹诺酮类IFS均值分别为0.0...
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(20)
【文章页数】：11 页
【部分图文】：
MRM模式下的15种药物标准溶液色谱图
第20期刘柏林,等:同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法测定禽类食品中喹诺酮与四环素残留量7335图2同位素内标法和外标法定量的基质效应Fig.2Matrixeffectsofisotopicinternalstandardmethodandexternalstandardmethod将标准溶液分别添加到阴性样品中,按照上述前处理步骤处理后,上机测定,以3倍信噪比(S/N)对应的加标浓度作为检出限(limitofdetection,LOD),10倍信噪比(S/N)对应的加标浓度作为定量限(limitofquantitation,LOQ),获得该方法中15种药物的LOD范围为0.05～0.20μg/kg,LOQ范围为0.15～0.60μg/kg。我国农业部第2292号公告和GB31650-2019限量标准规定[3,4],食品动物中禁用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星和诺氟沙星,产蛋鸡禁用多西环素,部分药物如金霉素、土霉素与四环素在鸡肉中MRLs均为200μg/kg,鸡蛋中MRLs为400μg/kg,鸡肉中喹诺酮类药物MRLs为10.0~300μg/kg,其中沙拉沙星的MRLs为10.0μg/kg,按此公告与限量标准进行加标实验,考察该方法是否满足各化合物标准限值,称取2.0g(精确到0.01g)阴性鸡蛋与鸡肉样品,添加混合标准溶液,使加标水平分别达到1.0、5.0和10.0μg/kg,加入混合内标工作液,按照样品前处理方法进行处理,上机测定,每个添加水平进行6次平行测定。结果如表3所示,平均回收率范围为60.6%~117.9%,相对标准偏差范围为0.51%~15.3%。表215种药物的线性方程、相关系数、检出限、定量限及基质效应Table2Linearequations,correlationcoefficients,LODs,LOQsandmatrixeffectsfor15compounds.待测物线性方程相关系数基质效应/%检出限/(μg/kg)定量限/(μg/kg)鸡肉鸡蛋氧氟沙星Y=0.3577X+0.004560.999574.449.30.050.15培氟沙星Y=0.5082X+0.01490.998
【参考文献】：
期刊论文
[1]烟台市动物源性食品违禁药物及兽药残留膳食暴露风险评估[J]. 董峰光,徐进杰,王朝霞,宫春波,邢玉芳,孙月琳. 现代预防医学. 2019(03)
[2]黔东南州猪肉中四环素类药物残留的风险评估[J]. 王安波,孙思,杨梅,刘文锋,汪俭. 食品研究与开发. 2018(24)
[3]超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种药物残留[J]. 倪海平,朱宝立,朱鸿儒. 食品安全质量检测学报. 2017(09)
[4]超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱内标法同时测定禽类食品中11种喹诺酮类药物[J]. 刘柏林,谢继安,赵紫微,王秀莉,单晓梅. 中国食品卫生杂志. 2017(03)
[5]稳定同位素内标/超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留[J]. 刘柏林,谢继安,赵紫微,王秀莉,单晓梅. 分析测试学报. 2017(05)
[6]中国94份玉米饲料原料中真菌及其毒素污染状况调查[J]. 韩小敏,张宏元,张靖,徐文静,刘丹,江涛,徐进,李凤琴. 中华预防医学杂志. 2016 (10)
[7]UPLC-MS法同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、甾体激素类及四环素类兽药残留[J]. 李宁,张玉龙,林涛,王继良,刘宏程. 分析测试学报. 2016(06)
[8]高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物[J]. 何建丽,彭涛,谢洁,代汉慧,陈冬东,岳振峰,范春林,李存. 分析化学. 2015(01)
[9]猪肉产品中四环素类药物残留风险评估[J]. 张大文,王冬根,胡丽芳,廖且根,李伟红,罗林广,周瑶敏,魏本华. 农产品质量与安全. 2014(06)
[10]食品中化学污染物及有害因素监测中截尾数据的处理方法[J]. 赵凯,杨大进. 中华预防医学杂志. 2014 (03)
本文编号：3620515
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(20)
【文章页数】：11 页
【部分图文】：
MRM模式下的15种药物标准溶液色谱图
第20期刘柏林,等:同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法测定禽类食品中喹诺酮与四环素残留量7335图2同位素内标法和外标法定量的基质效应Fig.2Matrixeffectsofisotopicinternalstandardmethodandexternalstandardmethod将标准溶液分别添加到阴性样品中,按照上述前处理步骤处理后,上机测定,以3倍信噪比(S/N)对应的加标浓度作为检出限(limitofdetection,LOD),10倍信噪比(S/N)对应的加标浓度作为定量限(limitofquantitation,LOQ),获得该方法中15种药物的LOD范围为0.05～0.20μg/kg,LOQ范围为0.15～0.60μg/kg。我国农业部第2292号公告和GB31650-2019限量标准规定[3,4],食品动物中禁用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星和诺氟沙星,产蛋鸡禁用多西环素,部分药物如金霉素、土霉素与四环素在鸡肉中MRLs均为200μg/kg,鸡蛋中MRLs为400μg/kg,鸡肉中喹诺酮类药物MRLs为10.0~300μg/kg,其中沙拉沙星的MRLs为10.0μg/kg,按此公告与限量标准进行加标实验,考察该方法是否满足各化合物标准限值,称取2.0g(精确到0.01g)阴性鸡蛋与鸡肉样品,添加混合标准溶液,使加标水平分别达到1.0、5.0和10.0μg/kg,加入混合内标工作液,按照样品前处理方法进行处理,上机测定,每个添加水平进行6次平行测定。结果如表3所示,平均回收率范围为60.6%~117.9%,相对标准偏差范围为0.51%~15.3%。表215种药物的线性方程、相关系数、检出限、定量限及基质效应Table2Linearequations,correlationcoefficients,LODs,LOQsandmatrixeffectsfor15compounds.待测物线性方程相关系数基质效应/%检出限/(μg/kg)定量限/(μg/kg)鸡肉鸡蛋氧氟沙星Y=0.3577X+0.004560.999574.449.30.050.15培氟沙星Y=0.5082X+0.01490.998
【参考文献】：
期刊论文
[1]烟台市动物源性食品违禁药物及兽药残留膳食暴露风险评估[J]. 董峰光,徐进杰,王朝霞,宫春波,邢玉芳,孙月琳. 现代预防医学. 2019(03)
[2]黔东南州猪肉中四环素类药物残留的风险评估[J]. 王安波,孙思,杨梅,刘文锋,汪俭. 食品研究与开发. 2018(24)
[3]超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种药物残留[J]. 倪海平,朱宝立,朱鸿儒. 食品安全质量检测学报. 2017(09)
[4]超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱内标法同时测定禽类食品中11种喹诺酮类药物[J]. 刘柏林,谢继安,赵紫微,王秀莉,单晓梅. 中国食品卫生杂志. 2017(03)
[5]稳定同位素内标/超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留[J]. 刘柏林,谢继安,赵紫微,王秀莉,单晓梅. 分析测试学报. 2017(05)
[6]中国94份玉米饲料原料中真菌及其毒素污染状况调查[J]. 韩小敏,张宏元,张靖,徐文静,刘丹,江涛,徐进,李凤琴. 中华预防医学杂志. 2016 (10)
[7]UPLC-MS法同时测定牛奶中磺胺类、喹诺酮类、甾体激素类及四环素类兽药残留[J]. 李宁,张玉龙,林涛,王继良,刘宏程. 分析测试学报. 2016(06)
[8]高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物[J]. 何建丽,彭涛,谢洁,代汉慧,陈冬东,岳振峰,范春林,李存. 分析化学. 2015(01)
[9]猪肉产品中四环素类药物残留风险评估[J]. 张大文,王冬根,胡丽芳,廖且根,李伟红,罗林广,周瑶敏,魏本华. 农产品质量与安全. 2014(06)
[10]食品中化学污染物及有害因素监测中截尾数据的处理方法[J]. 赵凯,杨大进. 中华预防医学杂志. 2014 (03)
本文编号：3620515
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