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QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测大葱等鳞茎类蔬菜中6种杀菌剂的分析方法

发布时间:2022-10-10 17:00
  目的 :建立QUECHERS法提取大葱等鳞茎类蔬菜中百菌清、菌核净、粉锈宁、甲霜灵、异菌脲和溴氰菊酯农药气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测的分析方法。方法:取鳞茎类蔬菜,置粉碎机中粉碎,准确称取样品12.0g,置塑料离心管中,加丙酮-环己烷(V∶V=1∶1)溶液20mL,再加入QuEChERS萃取包进行萃取;萃取液转移至QuEChERS净化管中净化。取上清液10mL氮吹至近干,残渣加丙酮溶液1.0mL,0.45μm滤膜滤过,上GC-MS/MS仪,内标法定量检测。结果:在0.04~10.0μg/mL范围内,6种杀菌剂质量浓度同响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995;检出限均0.0020~0.0062 mg/kg范围内;平均加标回收率在84.2~104.2%之间;6次进样重复性相对标准偏差(RSD)均在5.0%以内(n=6)。结论:该方法提取周期短,使用溶剂少,准确性好,适用于批量样品大葱等鳞茎类蔬菜中农药残留的监测。 

【文章页数】:6 页

【文章目录】:
1 材料和方法
    1.1 实验仪器
    1.2 实验材料
    1.3 溶液配制
    1.4 实验方法
2 结果与讨论
    2.1 前处理方法的选择
    2.2 质谱方法(MRM)的优化
    2.3 内标法消除干扰
    2.4 标准曲线、相关系数和检出限
    2.5 方法重复性试验
    2.6 加标回收试验
    2.7 实际样品的检测
3 结论


【参考文献】:
期刊论文
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[2]食用农产品施用禁用农药调查分析——以山东寿光“毒大葱”事件为例[J]. 肖湘雄,陈雅妮.  河北科技师范学院学报(社会科学版). 2019(01)
[3]固相萃取-气相色谱质谱法测定水中百菌清和甲萘威[J]. 于洪.  化学工程师. 2019(02)
[4]水浴加热前处理法测定鳞茎蔬菜中有机磷农药[J]. 邵康群,田甜,张瑜,潘秋月.  食品工业. 2018(11)
[5]QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速测定人参中农药多残留[J]. 崔丽丽,闫梅霞,朴向民,逄世峰,王英平.  色谱. 2018(11)
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[7]国内外大葱播种技术与装备研究进展[J]. 刘甲振,耿爱军,侯加林,栗晓宇,张姬,张智龙.  中国农机化学报. 2018(04)
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[9]分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻和土壤中的福美双与甲霜灵残留[J]. 江泽军,张鹏,李永飞,杜鹏飞,陈鸽,金茂俊,王静.  农药学学报. 2015(03)
[10]春播大葱栽培技术研究[J]. 梁艳荣,张颖力,曹继龙,安振东,尚海军,陈利平,张延春.  内蒙古农业科技. 2014(03)

硕士论文
[1]QuEChERS结合GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量检测果蔬农药多残留研究[D]. 刘婷.中南林业科技大学 2018



本文编号:3690016

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