同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定胶原蛋白食品中16种激素
发布时间:2022-11-12 07:18
本文建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定胶原蛋白产品中激素的方法。样品用乙酸乙酯提取,用20%甲醇水进行转换溶剂后,用Plexa柱固相萃取柱净化,甲醇洗脱。以甲醇-水为流动相,样品经Kinetex C18柱(150 mm×3 mm,2.6μm)梯度洗脱分离,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。其中孕激素采用正离子扫描方式,雌激素采用负离子扫描方式,内标法定量,方法检出限为0.4~2.0μg·kg-1。16种激素在高、中、低3个添加水平下的平均回收率分别为75%~115%,85%~105%,85%~118%,相对标准偏差分别为3.8%~13.4%、2.3%~10.4%和5.2%~14.0%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于胶原蛋白产品中16种激素的检测。
【文章页数】:6 页
【文章目录】:
1 材料与方法
1.1 仪器设备、试剂与耗材
1.2 样品前处理
1.2.1 样品的制备
1.2.2 样品的提取
1.2.3 样品的净化
1.3 分析条件
1.3.1 色谱条件
1.3.2 质谱条件
2 结果与分析
2.1 前处理方法优化
2.1.1 提取溶剂的选择
2.1.2 净化方法的优化
2.2 色谱条件的优化
2.3 质谱条件的优化
2.4 方法学评价
2.4.1 基质效应
2.4.2 内标物的选择
2.4.3 线性范围、检出限
2.4.4 回收率和精密度
2.5 实际样品检测
3 结论
【参考文献】:
期刊论文
[1]固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中9种性激素[J]. 杨金泉,贺小敏,施敏芳,朱友林. 中国环境监测. 2019(03)
[2]超高效液相色谱-质谱联用法检测鱼肉中23种性激素残留量[J]. 冯月超,贾丽,王建凤,范筱京,邵鹏,曹沅. 食品安全质量检测学报. 2018(16)
[3]激素补充治疗的安全性研究进展[J]. 王丽,张伶俐. 实用妇产科杂志. 2016(04)
[4]超高效液相色谱法测定美白、祛痘化妆品中4种禁用激素[J]. 周江,黄艳美,龚越飞,季倩祎. 化学分析计量. 2016(02)
[5]高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定化妆品中8种性激素[J]. 程俊,余佩佩,顾华,余肖峰,邵超英. 分析试验室. 2016(01)
[6]QuEChERS/GC-MS法同时测定鱼、虾中的雌二醇与己烯雌酚残留[J]. 马丽莎,戴晓欣,谢文平,朱新平,尹怡,郑光明. 分析测试学报. 2015(01)
[7]基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物[J]. 马微,程丽,张兰威,张英春,王海波,焦月华,代汉慧,唐英章. 分析化学. 2014(08)
[8]胶原蛋白肽产业现状及发展趋势[J]. 周雪松. 食品与发酵工业. 2013(06)
[9]液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量[J]. 刘正才,杨方,余孔捷,林永辉,刘素珍,张琼,苏芝娇. 色谱. 2012(12)
[10]气相色谱-质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中的6种雌激素残留[J]. 孙汉文,李挥,康占省,张敬轩,吕运开. 河北大学学报(自然科学版). 2011(06)
本文编号:3705940
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1 材料与方法
1.1 仪器设备、试剂与耗材
1.2 样品前处理
1.2.1 样品的制备
1.2.2 样品的提取
1.2.3 样品的净化
1.3 分析条件
1.3.1 色谱条件
1.3.2 质谱条件
2 结果与分析
2.1 前处理方法优化
2.1.1 提取溶剂的选择
2.1.2 净化方法的优化
2.2 色谱条件的优化
2.3 质谱条件的优化
2.4 方法学评价
2.4.1 基质效应
2.4.2 内标物的选择
2.4.3 线性范围、检出限
2.4.4 回收率和精密度
2.5 实际样品检测
3 结论
【参考文献】:
期刊论文
[1]固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中9种性激素[J]. 杨金泉,贺小敏,施敏芳,朱友林. 中国环境监测. 2019(03)
[2]超高效液相色谱-质谱联用法检测鱼肉中23种性激素残留量[J]. 冯月超,贾丽,王建凤,范筱京,邵鹏,曹沅. 食品安全质量检测学报. 2018(16)
[3]激素补充治疗的安全性研究进展[J]. 王丽,张伶俐. 实用妇产科杂志. 2016(04)
[4]超高效液相色谱法测定美白、祛痘化妆品中4种禁用激素[J]. 周江,黄艳美,龚越飞,季倩祎. 化学分析计量. 2016(02)
[5]高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定化妆品中8种性激素[J]. 程俊,余佩佩,顾华,余肖峰,邵超英. 分析试验室. 2016(01)
[6]QuEChERS/GC-MS法同时测定鱼、虾中的雌二醇与己烯雌酚残留[J]. 马丽莎,戴晓欣,谢文平,朱新平,尹怡,郑光明. 分析测试学报. 2015(01)
[7]基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物[J]. 马微,程丽,张兰威,张英春,王海波,焦月华,代汉慧,唐英章. 分析化学. 2014(08)
[8]胶原蛋白肽产业现状及发展趋势[J]. 周雪松. 食品与发酵工业. 2013(06)
[9]液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量[J]. 刘正才,杨方,余孔捷,林永辉,刘素珍,张琼,苏芝娇. 色谱. 2012(12)
[10]气相色谱-质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中的6种雌激素残留[J]. 孙汉文,李挥,康占省,张敬轩,吕运开. 河北大学学报(自然科学版). 2011(06)
本文编号:3705940
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