LC-MS/MS同位素内标法测定鸡肉中氯霉素和金刚烷胺的残留量

发布时间：2023-04-21 21:09

　　建立了超声提取液相色谱-质谱/质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)测定鸡肉中氯霉素和金刚烷胺残留量的方法.称取待测的鸡肉样品于比色管中,加入内标物,用乙腈超声提取,冷冻离心分离,用饱和乙腈的正己烷去除脂肪,用PSA和C₁₈净化,氮气吹干后用水溶解,采用LC-MS/MS法分析,同位素内标法进行定量.结果显示,氯霉素在0.1～50.0μg/L质量浓度范围内和金刚烷胺在2.0～200.0μg/L质量浓度范围内,线性均能达到0.999以上.氯霉素的检出限(LOD)为0.03μg/kg,定量限(LOQ)为0.1μg/kg;金刚烷胺的检出限(LOD)为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg.两种化合物在鸡肉中加入标准样品后,在1 LOQ、10 LOQ、50 LOQ水平下的回收率为75.4%～95.8%,相对标准偏差为1.6%～6.2%.该方法定性定量准确,能满足鸡肉样品中氯霉素和金刚烷胺的测定.

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 仪器与试剂
        1.1.1 主要仪器
        1.1.2 主要试剂与样品
    1.2 试验方法
        1.2.1 标准溶液的配制
        1.2.2 样品处理
        1.2.3 仪器检测条件
            1)色谱条件
            2)质谱条件
2 结果与分析
    2.1 质谱条件的确定
    2.2 前处理条件的确定
    2.3 方法学验证
        2.3.1 校准曲线
        2.3.2 检出限、回收率、精密度
        2.3.3 方法应用
3 结论



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