优化高效液相色谱法测定鸡肉及鸡汤中嘌呤含量

发布时间：2023-04-24 21:42

　　从色谱条件的选择和优化混合酸法提取鸡肉和鸡汤中嘌呤两方面,建立了同时检测鸡肉和鸡汤中腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤和黄嘌呤的高效液相色谱检测方法。结果表明,使用Waters Atlantis dC18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为7×10-3 mol/L的KH2PO4-H3PO4(pH为3.8),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,紫外检测器检测波长为254nm,进样量为10μL时,4种嘌呤可以完全分开,峰形较好。经方法学验证,4种嘌呤的质量浓度和峰面积在0.5～300mg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数R在0.9998～0.9999之间,检出限在0.024～0.129mg/L范围内,检测方法精密度RSD为0.4673%～0.8132%。正交实验优化混合酸提取鸡肉和鸡汤中嘌呤实验结果表明,三氟乙酸浓度为95%,在90℃下水解20min时,鸡肉中总嘌呤的提取效果最好;三氟乙酸浓度为80%,在90℃下水解25min时,鸡汤中总嘌呤的提取效果最好,样品处理重复性RSD在2.202%～7.293%之间,鸡肉样品平均加标回收率在91.6343%～95.9119%之间,鸡...

【文章页数】：9 页

【文章目录】：
1材料与方法
    1.1原料及药品
    1.2仪器及设备
    1.3实验方法
        1.3.1溶液的配制
        1.3.2色谱条件
            1.3.2.1甲醇-水色谱条件优化
            1.3.2.2磷酸二氢钾色谱条件优化
        1.3.3标准曲线的制作
        1.3.4方法精密度
        1.3.5鸡肉和鸡汤样品的制备
        1.3.6样品前处理方法的确定
            1.3.6.1三氟乙酸浓度的确定
            1.3.6.2水解温度的确定
            1.3.6.3水解时间的确定
            1.3.6.4正交实验优化前处理方法
        1.3.7重复性实验
        1.3.8加标回收率
2结果与分析
    2.1优化的色谱条件
        2.1.1流动相为甲醇-水
        2.1.2流动相为KH2PO4-H3PO4
    2.2标准曲线
    2.3方法精密度
    2.4优化的前处理条件
        2.4.1三氟乙酸浓度对嘌呤提取率的影响
        2.4.2水解温度对嘌呤提取率的影响
        2.4.3水解时间对嘌呤提取率的影响
        2.4.4正交实验优化
    2.5重复性实验
    2.6加标回收率
3结论



本文编号：3800070