高效液相色谱法测定油茶饼粕多糖组成

发布时间：2023-05-31 22:03

　　提出并对比了3种分析油茶饼粕多糖组成的高效液相色谱方法——氨基柱-折光示差检测器法、氨基柱-串级质谱法、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生-C18柱-紫外检测器法(柱前衍生法)。综合考虑分离效果、灵敏度、仪器成本等因素,最终选定柱前衍生法。柱前衍生法可同时测定油茶饼粕多糖中的鼠李糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸,线性关系良好(线性系数>0.99),检出限为0.02～0.29 mg/L,定量限为0.06～0.96 mg/L;单糖及糖醛酸的加标回收率分别为77.2%～111.9%、60.1%～87.0%;峰面积日内精密度为0.08%～3.77%,日间精密度为0.39%～17.15%。利用柱前衍生法检测油茶饼粕多糖样品,结果显示所检的4个样品中均含有5种或6种单糖及2种糖醛酸,且含量最高的组分均为葡萄糖。

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 实验材料
        1.1.1 原料与试剂
        1.1.2 仪器与设备
    1.2 实验方法
        1.2.1 混合标准溶液配制及分析
        1.2.2 NH2柱-RID法分析
        1.2.3 NH2柱-MS/MS法分析
        1.2.4 PMP柱前衍生-C18柱-UV法
        1.2.5 油茶饼粕多糖样品分析
2 结果与讨论
    2.1 3种高效液相色谱法(HPLC)的单糖混标分析结果
        2.1.1 NH2柱-RID法
        2.1.2 NH2柱-MS/MS法
        2.1.3 PMP柱前衍生-C18柱-UV法
    2.2 PMP柱前衍生-C18柱-UV法分析方法验证
        2.2.1 线性范围及检出限(LOD)、定量限(LOQ)
        2.2.2 加标回收率和精密度
    2.3 油茶饼粕多糖样品分析
3 结 论



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