液相色谱法及液相色谱-串联质谱法测定山楂及其制品中展青霉素的结果比较与建议

发布时间：2024-01-30 02:17

　　目的比较液相色谱法(liquidchromatography,LC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定山楂及其制品中展青霉素的方法学指标。方法 LC法:山楂及固体制品经粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,Mycosep?228Aflapat净化柱净化浓缩,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,液相色谱仪被测定; LC-MS/MS法:样品处理方法同LC法(除加同位素外),以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,采用电喷雾离子源负模式测定。结果 LC法和LC-MS/MS法展青霉素在10～200 ng/mL浓度内线性良好,相关系数均大于0.9999; LC法的回收率为96.12%～104.20%, RSD均小于2.5%,检出限为0.52～0.63μg/kg,定量限为1.7～2.0μg/kg; LC-MS/MS法的回收率为94.68%～103.59%, RSD均小于2.5%,检出限为0.12～0.39μg/kg,定量限为0.38～1.29μg/kg。结论 2种方法结果无显著差异,均可适用于山楂...

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图1不同基质液相色谱图

图2不同基质离子流色谱图

本文编号：3889307