食用菌甲醛含量测定的柱前衍生条件优化及其应用

发布时间：2024-03-05 01:25

　　目的对食用菌甲醛含量测定中的衍生条件进行优化,并检测6种常见食用菌的甲醛含量。方法样品匀浆后, 4℃超声30 min,滤液加一定量的缓冲液及2,4-二硝基苯肼,一定温度下衍生一定时间,冷却后用二氯甲烷萃取3次,氮吹至干,乙腈定容,然后采用液相色谱法检测,外标法定量。结果甲醛与2,4-二硝基苯肼在pH为5.0时反应趋向稳定,温度在80℃、时间为100min时衍生效果最好。该方法回收率在90.59%～97.80%之间,相对标准偏差1.95%～4.61%,稳定性和重现性的相对标准偏差分别为0.90%、2.72%。进一步将该方法应用于海鲜菇、金针菇、茶树菇、黑木耳、毛木耳、杏鲍菇等食用菌的甲醛含量测定,结果显示,以上食用菌的甲醛含量在0.52～0.81μg/g,均未超标;加标回收率均在85%以上。结论该方法稳定,准确度和精密度好,适用于食用菌甲醛的检测。

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【部分图文】：

图1不同pH对衍生化的影响(n=3)

甲醛与2,4-二硝基苯肼的反应属于羰基亲核加成反应,pH对反应影响较大[19]。图1为不同pH对衍生效果的影响,随着pH的升高,衍生物的峰面积越小,但pH在4.0～6.0时衍生物的峰面积受其影响较小,在2.0～4.0和6.0～7.0之间,衍生物的峰面积受pH影响波动大。....

图2不同温度对衍生化的影响(n=3)

随着衍生温度的增高衍生产物2,4二硝基苯腙的峰面积也逐渐增大,见图2。当衍生温度达到80°C时,衍生物峰面积达到最大,而当衍生温度设定90°C时,衍生物峰面积反而略微下降。因此,从提高目标物的响应值及检出限的角度考虑,最终选择80°C的衍生温度。3.3不同衍生时间对衍生效果的影....

图3不同时间对衍生化的影响(n=3)

衍生时间也会对衍生效果产生较大影响。由图3可知,随着衍生时间的延长衍生产物峰面积呈先升后降趋势,当达到100min时衍生效果最好。同样,从提高目标物的响应值及检出限的角度考虑,确定衍生时间为100min。3.4方法学考察

本文编号：3919467