婴幼儿配方乳粉中甲醛的测定及实验室间协同验证

发布时间：2024-03-24 00:15

　　建立了婴幼儿配方乳粉中甲醛的检测方法并对其方法进行实验室内和实验室间验证。该方法以2,4-二硝基苯肼(DNPH)作为衍生剂,在室温下进行衍生,采用同位素稀释LC-MS/MS法测定了乳粉中甲醛的含量。经过统计分析,用散点图和箱线图直观地展示了实验室间测定数据的差异。甲醛浓度为0～6 mg/kg时,该方法在5个协同实验室中得到的线性相关系数均大于0.999,线性良好;最低检出限均≤0.6 mg/kg;添加回收率在95.4%～109.3%;相对标准偏差为0.41%～6.45%(n=6),实验室间无显著性差异。结果表明该方法适用于婴幼儿配方乳粉中甲醛的检测。

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【部分图文】：

图1标准曲线

2.2方法的线性范围标准品和样品在同样条件下衍生配制成样本中的当量浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0μg/mL系列标准溶液,建立标准曲线,如图1所示,回归方程为Y=935.9x+28.20,线性相关系数R2为0.99978。

图25家实验室的阳性样品及2水平加标样品(2.5mg/kg和5.0mg/kg)检测结果差异对比

2.7.1测定结果重复性分析各验证实验室样品本底的检验结果差别较大,平均值最低0.59mg/kg到最高1.03mg/kg,阳性样品本底测定结果有差别,但各实验室数据比较集中,相对标准偏差较小,而且加标回收测定结果的平均值和相对标准偏差5家实验室没有显著性差异(图2),2个水....

图3某乳粉阳性样品检测结果实验室间变异对比

由图3、图4和图5可以看出,整体中线居中,说明检测结果正态分布相对较好。但有个别数据集的中线相当偏移,即在各自的箱线图中,中线与某一个四分位数相当接近,这表明在一个实验室中结果呈现非正态分布。这可能是由于检测产品时非系统误差造成的,具有偶然性。有特殊标记的位置表明该组数据中有离群....

图4某乳粉阳性样品添加水平为2.5mg/kg的检测结果实验室间变异对比

5家验证实验室检测数据的统计分析结果可由图3、图4、图5所示的箱线图直观看出差异。这些箱线图的绘制是使用每个数据集中第75百分位的结果(上四分位数)作为每个箱子的上边缘,第25百分位的结果(下四分位数)作为各箱子的下边缘,中位数为每个箱子的中线,误差线的终点则对应数据集中结果的最....

本文编号：3936678