石墨化多壁碳纳米管复合净化-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中乙氧呋草黄残留量

发布时间：2024-04-07 19:47

　　植物源性食品样品先后用正己烷和50%(体积分数)乙腈溶液分别提取,经3种吸附剂[石墨化多壁碳纳米管(MWNTs)、强阴离子交换机理的硅胶(SAX)和N-丙基乙二胺(PSA)]复合净化,上清液过滤后采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中乙氧呋草黄残留量。以JADEPAK CB-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。乙氧呋草黄在不同基质中的线性范围均为20～100μg·L-1,检出限(3S/N)为6.0μg·kg-1,测定下限(10S/N)为20.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为74.1%～121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%～16%。

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

图1乙氧呋草黄的可能裂解途径

乙氧呋草黄的可能裂解途径见图1。2.3前处理条件的选择

图2提取方法对乙氧呋草黄基质效应的影响

试验考察了正己烷提取、乙腈提取和以正己烷进行第一次提取后，再用50%乙腈溶液进行二次提取（简称二次提取）等3种提取方法对乙氧呋草黄在黄瓜、梨、甘蓝、葡萄、土豆、大米、大豆、玉米、糖蜜、甜菜、胡萝卜、番茄等12种基质样品中基质效应的影响，结果见图2。由图2可知：经过二次提取之后，乙....

图3吸附剂对乙氧呋草黄回收率的影响

由图3可知：吸附剂为SCX、PCX、PWCX、HXN、XFM42、XFM13时，乙氧呋草黄的回收率小于80.0%；吸附剂为其余12种吸附剂（XFM40、XFM25、XFM04、GCB、C18、NH2、PSA、ALA、Florisil、SAX、PEP、PAX）时，乙氧呋草黄的回收率....

图4吸附剂对乙氧呋草黄基质效应的影响

试验进一步考察了其余12种吸附剂（XFM40、XFM25、XFM04、GCB、C18、NH2、PSA、ALA、Florisil、SAX、PEP、PAX）对乙氧呋草黄基质效应的影响，结果见图。由图4可知：吸附剂为GCB、XFM40、SAX、PSA、NH2时，乙氧呋草黄的基质效应优于....

本文编号：3947879