液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物残留

发布时间：2024-04-08 22:18

　　目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)残留的分析方法。方法大菱鲆冻干鱼粉样品复水后,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取,高速离心净化,采用2mmol/L乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(electron spray ionization, ESI+)选择反应监测模式对AOZ进行定性和定量测定。结果在1.0～40μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。AOZ在2.00、5.00、10.0和20.0μg/kg添加水平的回收率在94.2%～100%之间,批内和批间相对标准偏差均<10%。本方法冻干鱼粉中AOZ的定量限为2.00μg/kg。结论该方法灵敏、准确,操作简便,适用于大菱鲆鱼粉中AOZ残留基体标准物质的定值测定。

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【部分图文】：

图1大菱鲆鱼粉中AOZ及其同位素内标特征离子质量色谱图

本研究采用标准添加法,在空白大菱鲆冻干鱼粉样品中添加AOZ,添加浓度分别为2.00、5.00、10.0、20.0μg/kg,每个浓度平行测定6次,计算样品的回收率和批内相对标准偏差。按照同样方式进行3个重复批次的实验,确定方法的回收率和相对标准偏差。测定结果见表5。本研究在4个浓....

本文编号：3948895