生乳中硫氰酸根不使用碱泵梯度淋洗高浓度进样的检测方法

发布时间：2024-04-13 21:21

　　我国数据显示生乳硫氰酸钠含量的典型数值是3～5 mg/kg,而现行的离子色谱检测方法检验硫氰酸根含量时的测试浓度为低浓度仅0.2 mg/L;因此,需要碱泵梯度淋洗辅助才能进行测试,这与生乳自有硫氰酸钠含量5 mg/kg的浓度相差悬殊、不匹配。现行测试方法采用单一组分的淋洗液,利用碱泵,用不同浓度的单一组分淋洗液分次淋洗即梯度淋洗;标准曲线值:0、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L,这样进样浓度必然是0.2 mg/L(高浓度要经过稀释达到测量浓度),精度<95%。笔者尝试在不使用碱泵梯度淋洗的条件下,建立检测生乳中硫氰酸根含量的高浓度进样离子色谱检测方法。该方法使用3组分淋洗液1次性淋洗,不使用碱泵的梯度淋洗,大大提高了检测的准确度,同时缩短了检测时间。标准曲线值:0.4、1.0、2.0、5.0、7.5 mg/L,进样浓度是2.0 mg/L,比老方法进样浓度高了10倍,精度达99.1%。

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【部分图文】：

图1标准曲线

标准曲线溶液的比例见表1和图1。2.2样品分析

图2硫氰酸根标准品（1ppm）浓度图谱

准确称取4g样品（精确至0.01g,4mL），加入乙腈5mL于离心管中，涡旋混匀1min，室温静置沉降蛋白20min，以6000r/min15℃离心5min，取上清液适量依次过经过活化的RP柱、0.22(0.45）μm尼龙滤膜，弃去前3mL滤液，收集后面....

图3牛奶样品中的硫氰酸根图谱

图2硫氰酸根标准品（1ppm）浓度图谱2.3样品加标回收试验

图4加标回收试验谱

结果显示，本方法的加标回收率为99.1%。具体结果见表3和图4。2.4检出限测试结果

本文编号：3953641