超高效液相色谱串联质谱法测定液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考含量

发布时间：2024-12-18 22:48

　　 目的建立超高效液相色谱串联质谱法测定液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。方法样品经乙酸乙酯提取,用Oasis MCX柱净化。然后用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,采用同位素内标法定量。结果在优化条件下,该方法中氯霉素的最低检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg,甲砜霉素和氟苯尼考的最低检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,平均回收率为80.4%～105.4%,相对标准偏差为2.8%～8.4%。结论该方法灵敏度高、回收率好,具有良好的净化效果,提升检测效率,适用于液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同时检测。

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【部分图文】：

图1 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及内标物的MRM提取离子流图

氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考均易溶于甲醇、乙腈等有机溶剂,本文比较了以甲醇、乙腈为流动相时氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的峰形,研究发现应用乙腈为流动相时,目标化合物的峰形更好。负离子模式下水相中加入0.05%的氨水,能够显著提高目标化合物的离子化效率,提升灵敏度。因此,本文选取乙腈作....

图2 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在MCX和HLB固相萃取小柱上绝对回收率对比图(n=6)

将系列浓度的基质混合标准工作溶液在本实验仪器条件下进行测定,以目标化合物与相应同位素内标的峰面积比(Y)为纵坐标,以各目标化合物的浓度(X)为横坐标,进行线性回归,以3倍信噪比对应的化合物含量作为方法检出限LOD,得到氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的回归方程、线性范围、相关系数、检出....

本文编号：4017240