液相色谱-串联质谱法检测干制水产品中9种酸性偶氮类着色剂

发布时间：2024-12-21 03:14

　　 目的:通过对前处理方法和检测条件进行优化,建立干制水产品中9种酸性偶氮类着色剂的液质联用检测方法。方法:干制水产品样品经均质、脱脂,用乙醇-氨水-水（体积比7:2:1）提取酸性偶氮类着色剂,并利用聚酰胺固相萃取柱净化,最后用液相色谱-串联四级杆质谱联用仪进行分析。采用Waters Acquity UPLC RHSS-C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,用甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,在7 min内可以完全分离。在电喷雾负离子模式（ESI-）下,用多重反应监测（MRM）方式进行离子监测,外标法定量。结果:利用液相色谱-串联四级杆质谱联用仪进行定量检测,酸性橙Ⅱ、酸性红和酸性大红GR在0.1～100 μg/L,相关系数（r²）均大于0.998,检出限和定量限分别为0.10 μg/kg和0.25 μg/kg,添加浓度0.25、1.0、2.5 μg/kg的回收率为87.5%～94.2%,相对标准偏差为5.0%～7.8%。其余6种着色剂在1～1000 μg/L,相关系数（r²）均大于0.995,检...

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 材料与试剂
        1.1.1 标准物质
        1.1.2 试剂
    1.2 设备
    1.3 样品前处理方法
        1.3.1 除脂
        1.3.2 提取
        1.3.3 净化
    1.4 液相色谱-质谱检测方法
        1.4.1 液相色谱条件
        1.4.2 质谱条件
2 结果与分析
    2.1 样品前处理方法的优化
    2.2 液相色谱-质谱检测方法的优化
    2.3 线性方程、相关系数、检出限和定量限
    2.4 各物质的添加回收率和精密度
    2.5 实际样品检测结果
3 结论



本文编号：4018305