气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量

发布时间：2024-12-25 23:35

　　 目的建立气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）测定食品接触材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的分析方法。方法样品采用食品模拟物4%乙酸和95%乙醇浸泡。水基模拟物（4%乙酸）经过乙腈萃取,油脂类模拟物（95%乙醇）旋转蒸干,正己烷定容,用HP-5 MS（30 m×0.25 mm,0.25μm）色谱柱分离后,用气相色谱-质谱法检测,外标法定量。结果本方法检出限0.005 mg/kg;在0.1～2.0 mg/L范围内线性良好,r²=0.9991;加标浓度为0.1 mg/kg与0.5 mg/kg时,回收率在80.7%～93.7%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）在2.82%～6.22%之间。结论本方法灵敏度高、检测速度快、准确率高,能用于食品接触材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定。

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【文章目录】：
1 引言
2 材料与方法
    2.1 仪器与试剂
    2.2 实验方法
        2.2.1 标准溶液的配制
        2.2.2 食品模拟物的选择
        2.2.3 食品模拟物的配制
        2.2.4 样品的浸泡
        2.2.5 浸泡液的前处理
        2.2.6 标准溶液及标准曲线的配制
        2.2.7 色谱条件
3 结果与分析
    3.1 色谱条件的优化
        3.1.1 色谱柱的选择
        3.1.2 分离条件的选择
    3.2 质谱条件的选择
    3.3 前处理条件的优化
        3.3.1 4%乙酸基质
        3.3.2 95%乙醇基质
    3.4 检出限
    3.5 方法的线性关系和灵敏度
    3.6 准确度和精密度
    3.7 实际样品测定
4 结论与讨论



本文编号：4020177