微弧氧化电解液参数对钛—瓷结合强度影响的研究

发布时间：2020-06-23 16:12

【摘要】： 钛瓷间的结合依赖钛表面的氧化膜作为介质,钛瓷结合强度无法达到传统金瓷系统的水平,主要原因是钛具有高亲氧性,在高温下可以从瓷粉氧化物中吸收氧原子,发生继续氧化,表面氧化膜变得疏松,与基底结合强度降低,从而影响了钛瓷结合强度。利用微弧氧化技术(MAO)可在钛表面形成陶瓷化氧化膜,该膜与基底呈冶金结合,结合强度高;其内层致密,可阻止烤瓷过程中钛基底继续氧化;外层多孔,可增加与瓷的接触面积;同时可通过调整电解液参数改变膜的性质和成分,增强与瓷粉的化学结合,是一种理想的中间层。在对微弧氧化电压参数进行研究的基础上,本研究通过调整电解液的成分、浓度等参数,研究电解液对微弧氧化膜性质及钛瓷结合强度的影响,以期筛选出有利于钛瓷结合的微弧氧化参数,为该技术应用于临床提供理论依据。目的:从微弧氧化的原理入手,探讨微弧氧化过程中电解液成分、浓度对氧化过程的影响,研究在不同电解液中微弧氧化处理对钛瓷结合强度的影响,筛选能够提高钛瓷结合强度的电解液配方。方法:首先选择NaH_2PO_4、Na_2B_4O_7、Na_2SiO_3、KF四种电解质,以去离子水配制浓度为20g/L的溶液作为电解液,在不锈钢容器(兼作阴极)中对纯钛片进行微弧氧化处理后,表面烤瓷(NoritakeTi22),以三点弯曲试验测得的钛瓷结合强度为主要评价指标,辅以SEM/EDS对氧化膜表面、截面进行分析,筛选对钛瓷结合最有利的电解液种类。在此基础上,改变电解液浓度,仍以三点弯曲试验测试钛瓷结合强度,SEM/EDS分析氧化膜表面、钛瓷结合界面,对电解液浓度的影响进行评价和分析。再根据上述实验的结果,对高浓度电解液的电源参数进行调整,通过对钛瓷结合强度研究以及膜层结构的分析,优化针对不同成分与浓度的电解液的微弧氧化电压参数。结果:在浓度为20g/L的NaH_2PO_4、Na_2B_4O_7、Na_2SiO_3、KF四种电解液中,阳极电压达到300V时钛片试样均能起弧,肉眼观察氧化膜均匀,为黑灰色。SEM显示Na_2SiO_3组与KF组膜层表面微孔的直径均匀,KF组略增大,有部分微孔融合,表面仍比较平整。NaH_2PO_4、Na_2B_4O_7组表面微孔数量极少,布满团块状熔融物,表面较粗糙,电镜下观察NaH_2PO_4、Na_2B_4O_7两组膜层中间有宽1μm左右连续的缝隙,说明该膜层强度较差。Na_2SiO_3、KF组膜层较薄,紧密均匀无缝隙,与基底结合牢固。三点弯曲试验发现微弧氧化处理组的钛瓷结合强度明显高于未作微弧氧化的对照组,在处理组中Na_2SiO_3、KF组高于NaH_2PO_4、Na_2B_4O_7组, Na_2SiO_3组与KF组之间无统计学差异,NaH_2PO_4组与Na_2B_4O_7组之间无统计学差异。采用钛瓷结合强度较高的Na_2SiO_3、KF为电解液,发现随着电解液浓度升高,膜层质量下降,SEM显示30g/L组与40g/L组表面氧化膜孔洞出现搭接、熔合,膜表面不平整,出现大量熔融的颗粒。三点弯曲试验显示钛瓷结合强度随电解液浓度增加而减小。采用40g/L Na_2SiO_3及KF溶液,通过调整微弧氧化电压参数,将反应电流控制在1A,可以制得较为致密的微弧氧化膜,表面烧结瓷粉后,该膜与瓷粉结合良好,达到了较高的钛瓷结合强度。结论:在Na_2SiO_3溶液中微弧氧化制得的陶瓷膜含有Si元素,KF溶液中微弧氧化制得的陶瓷膜含有F元素,均可有效的提高钛瓷间结合力;在电压为300V的情况下,随着电解液浓度升高,反应电流增大,对膜层产生不利影响,钛瓷间结合强度降低;通过应用较低的电压,可将反应电流控制在合适的范围,制得较理想的陶瓷氧化膜,有利于提高钛瓷结合强度。本实验结果提示:选用40g/L Na_2SiO_3在260V电压下或KF溶液在220V电压下进行微弧氧化,可达到较高的结合强度。
【学位授予单位】：第四军医大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2009
【分类号】：R783.1
【图文】：

示意图,烤瓷,三点弯曲试验,钛表面

四种电解液(a:NaH2PO4、b:Na2B4O7、c:Na2Si03、d:KF)微弧氧化处理后钛表面形貌观察×5000

形貌观察,微弧氧化,电解液,截面

四组电解液(a:NaH2PO4、b:Na2B4O7、c:Na2Si03、d:KF)微弧氧化处理后截面形貌观察×5000及EDS分析

【参考文献】