对虾和鲈鱼中丁香酚麻醉剂检测及残留自消除规律研究

发布时间：2020-05-08 01:01

【摘要】：本文以凡纳滨对虾、鲈鱼为研究对象,建立了气相色谱-串联质谱法检测丁香酚麻醉剂残留的方法;研究了丁香酚麻醉剂在凡纳滨对虾、鲈鱼体内的残留自消除规律。为监控水产品中丁香酚麻醉剂残留提供技术支撑,保障丁香酚麻醉剂使用的安全性,为有关部门制定丁香酚麻醉剂在水产品中残留限量标准提供科学依据。主要实验内容和结果如下:1、建立了气相色谱-串联质谱法检测丁香酚麻醉剂残留的方法通过优化QuEChERS前处理方法,选择正己烷作为提取溶剂,选择PSA作吸附剂,最佳用量为50mg,回收率提高到91.20%。色谱柱采用DB-5MS,其中氮气作为载气,流速为1mL/min,使用EI源,选择离子监测(SIM)模式,其中164为定量离子。结果表明:丁香酚在0.1~100 mg/L浓度范围有良好的线性关系和较高的灵敏度,样品的加标回收率为82.86%~93.28%,RSD在1.30%~3.17%,方法的定量限为0.1 mg/L。该方法操作简单,快速,减少了有机溶剂的用量,适用于水产品中丁香酚麻醉剂残留的测定。2、研究了丁香酚麻醉剂在凡纳滨对虾体内的残留自消除规律通过两种不同麻醉方式对凡纳滨对虾进行药浴麻醉试验,采用气相色谱串联质谱法检测丁香酚的残留量。结果表明:⑴采用50 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉凡纳滨对虾10 h后,肌肉、虾头、肝胰腺中丁香酚的残留量分别在1 h、8 h、1 h时达到最高值,其中肌肉中的丁香酚残留量最高,达到29.64μg/kg,其次是虾头、肝胰腺,分别为29.54μg/kg、20.35μg/kg。采用180 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉凡纳滨对虾8 min并重复麻醉,凡纳滨对虾各组织中的丁香酚残留量均低于50 mg/L药浴溶液残留量。⑵采用50 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉凡纳滨对虾10 h后,放入清水中复苏,丁香酚在肝胰腺中的消除速率最快,在4 h内从最高值为11.42μg/kg急剧下降,而虾头和肌肉中丁香酚的含量在8 h内急剧下降,最高值分别为1.853μg/kg和11.61μg/kg。采用180 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉凡纳滨对虾8min并重复麻醉后,放入清水中复苏,肌肉和肝胰腺中的丁香酚含量从药峰值消除至0.8μg/kg需要4 h,而虾头需要12 h。通过50mg/L丁香酚溶液长时麻醉和180 mg/L丁香酚溶液短时麻醉凡纳滨对虾这两种麻醉方式的比较,建议在实际运输过程中选择高浓度短时麻醉这种方式,对虾各组织中丁香酚的残留量较少。3、研究了丁香酚麻醉剂在鲈鱼体内的残留自消除规律通过两种不同麻醉方式对鲈鱼进行药浴麻醉试验,采用气相色谱串联质谱法检测丁香酚的残留量。结果表明:⑴丁香酚麻醉鲈鱼残留试验中,残留规律为:采用10 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉鲈鱼10 h后,肌肉、肝脏、肾脏中丁香酚的含量一直在累积,在药浴10 h后最高残留量分别达23.85 ug/kg、26.57 ug/kg、19.76 ug/kg,丁香酚的残留量:肝脏肌肉肾脏。随后出现双峰现象,在2h时肌肉、肝脏、肾脏出现峰值,分别为12.79 ug/kg、15.76 ug/kg、10.49 ug/kg;采用70 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉鲈鱼8 min并重复麻醉,鲈鱼各组织中丁香酚残留量均低于10 mg/L药液溶液残留量。⑵丁香酚麻醉鲈鱼自消除试验中,自消除规律为:采用10 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉鲈鱼10 h后,放入清水中复苏,丁香酚在肝脏中消除速率最快,在8h内从最高峰9.752 ug/kg迅速下降达到动态平衡,而肌肉和肾脏中丁香酚的含量在10 h内迅速下降,丁香酚含量分别为7.854 ug/kg、6.110 ug/kg;采用70 mg/L丁香酚药浴溶液麻醉鲈鱼8 min并重复麻醉,放入清水中复苏,鲈鱼各组织中丁香酚残留量均低于10 mg/L药液溶液残留量。通过10mg/L丁香酚溶液长时麻醉和70 mg/L丁香酚溶液短时麻醉鲈鱼这两种麻醉方式的比较,建议在实际运输过程中选择高浓度短时麻醉这种方式,鲈鱼各组织中丁香酚的残留量较少。
【图文】：

、充氧保活、低温保活，而麻醉保活是这几种中实际它的保活时间长、价格廉价、运输便利。然而在实际，低温保活和充氧保活，有很多的缺点，比如保活效被环境因素所干扰、运输条件难以达到等[2]。但是，，它的安全性并未得到各个国家的认可。美国的一些毒性作用，在动物体内注入丁香酚，可在会产生潜在美国国家毒理学计划（NTP）公开的毒理学数据显示有甲基丁香酚[5]。有研究显示，丁香酚化合物在高于连续 20 天一直存在，而且会降解，所以它可以稳定现象的原因可能是它具有脂溶性，在前处理提取物中本，渔用麻醉剂的种类包括丁香油[7-8]，药浴剂量的范休药期为 7 天，最高残留量（MRL）为 50 ng/mL。此、澳大利亚、智利，丁香油可作渔用麻醉剂[9]。在中没有得到重视，到目前为止，没有对此出台过相关的

对虾和鲈鱼中丁香酚麻醉剂检测及残留自消除规律研究2.2 结果与分析2.2.1 提取溶剂的选择根据丁香酚麻醉剂的极性，适合使用乙腈、丙酮、乙酸乙酯、正己烷等有机溶剂进行提取。试验比较了四种有机溶剂，乙腈、丙酮、正己烷、乙酸乙酯的提取效果，结果如图 2-1，丙酮在提取样品时，回收率一般，使用丙酮提取后的溶液颜色偏黄，有杂质混在其中；乙腈在提取样品时，样品基质容易成坨，太粘稠，有机相和水相的界限不清晰，回收率一般；样品用乙酸乙酯提取，容易成块，溶液颜色偏黄，回收率低；用正己烷提取样品，提取后的溶液颜色较浅，有机相和水相界限清晰，回收率较前三者高，，故综合考虑选择正己烷作为本实验的提取溶剂，并在提取时加入无水硫酸镁，利用它吸水发热，将提取物中的分析物从水相中转移至有机相以提高提取效率。
【学位授予单位】：广东海洋大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TS254.7

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本文编号：2653843