庆大霉素C1a生产过程中不同样品的HPLC法检测

发布时间：2017-10-20 12:08

  本文关键词：庆大霉素C1a生产过程中不同样品的HPLC法检测

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【摘要】：参照美国药典USP37-NF32版,采用柱前衍生化-HPLC法测定庆大霉素C1a(1)对照品及生产阶段的不同样品。在检测经离子交换树脂HZ-732富集后的洗脱液样品B时出现1个新的杂质峰,且检测所得1的浓度明显偏低。经LCMS分析,推测该杂质为邻苯二甲醛(OPA)不足的情况下1与巯基乙酸在碱性条件下的结合产物。经方法优化,通过稀释样品、增加衍生化试剂量及增加衍生化试剂中OPA的量,均可准确检测不同样品中1的浓度和纯度。向衍生化试剂中增加OPA,更适用于1发酵生产过程中不同阶段样品的检测。
【作者单位】： 中国医药工业研究总院上海医药工业研究院创新药物与制药工艺国家重点实验室;上海师范大学生命与环境科学学院;中国药科大学;中国医药工业研究总院;
【关键词】： 庆大霉素Ca 发酵 柱前衍生化 高效液相色谱 测定
【基金】：国家“重大新药创制”科技重大专项(2012ZX09201101-008) 国家自然科学基金(81273413) 上海市自然科学基金(14ZR1440200)
【分类号】：O657.72;R927
【正文快照】： 庆大霉素C1a(gentamicin C1a,1)是庆大霉素的主要组分之一,也是合成依替米星(etimicin)的原料,常用UV法、荧光检测法、TLC法、HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法、微生物检定法和HPLC法等测定1[1—7]。美国药典USP37-NF32采用柱前衍生化-HPLC法测定1,以邻苯二甲醛(OPA)及巯基乙酸，

本文编号：1067058