基于苊并吡嗪母体的高灵敏微水检测荧光探针

发布时间：2017-10-21 15:15

  本文关键词：基于苊并吡嗪母体的高灵敏微水检测荧光探针

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【摘要】：本文在课题组前期工作的基础上,针对对有机溶剂中痕量水的检测,设计合成了一系列以苊并吡嗪为母体的荧光探针,并探究其应用性能。同时还开展了新型抗瘤药物泊马度胺的分析方法研究。以苊并吡嗪作为母体,选用正丁胺、二甘醇胺、二甲胺、二丁胺和苯胺作为3位取代基,合成了一系列极性荧光探针3-正丁胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈(探针A)、3-二甘醇胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈(探针B)、3-二甲胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈(探针C)、3-二丁胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈(探针D)和3-苯胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈(探针E)。探针A-E在不同溶剂中的光谱性能显示,随溶剂的极性增加,探针的紫外吸收光谱和荧光发射光谱发生红移,且荧光量子产率显著降低；其中紫外吸收光谱从非极性的四氯化碳到极性的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分别红移15、18、24、30和51 nm,荧光发射光谱则分别红移65、30、83、78和59 nm。基于这类荧光探针对极性环境敏感的特性,将其应用于有机溶剂中痕量水的检测。实验发现,向无水1,4-二氧六环和四氢呋喃(THF)中逐渐滴加水,探针A-E的荧光强度明显降低；探针A-E对二氧六环中水的检测限分别为31、36、26、19和32 ppm;对四氢呋喃中水的检测限分别为15、73、8、7、15 ppm。可用于这两种溶剂中痕量水的检测。其中探针D在THF和1,4-二氧六环中对水的检测限是至今为止所报道的ICT机理荧光探针利用3SPK法得到的最低检测限。此外,本文还进行了新型抗瘤药物泊马度胺的分析方法学验证和质量控制研究,采用高效液相色谱方法检测泊马度胺,得到色谱条件：Zorbax SB-CN色谱柱(4.6×150 mm, 5μm),240nm,1.0 mL/min,25℃,10μL。以0.1 mol/L冰乙酸(pH=2.8)：甲醇=90：10(v/v)为流动相A,0.1 mol/L冰乙酸(pH=2.8)：甲醇=30：70(v/v)为流动相B,进行梯度洗脱。在0.5-2μg/mL的范围内,泊马度胺及其杂质的浓度与峰面积成良好的线性关系,相关系数均≥0.999。方法学验证结果表明,所确定的色谱条件精密度好,准确度高,重复性好,配制的泊马度胺溶液在18h内稳定且含量99%。
【关键词】：苊并吡嗪 荧光探针 溶剂极性 水含量 分析
【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.3;R927
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 引言9-10
• 1 文献综述10-28
• 1.1 荧光产生的基本原理10
• 1.2 环境因素对荧光的影响10-11
• 1.2.1 温度对荧光的影响10
• 1.2.2 pH对荧光的影响10
• 1.2.3 溶剂对荧光的影响10-11
• 1.3 荧光探针的识别机理11-13
• 1.3.1 光诱导电子转移PET11
• 1.3.2 分子内电荷转移ICT11
• 1.3.3 荧光共振能量转移FRET11
• 1.3.4 单体-激基缔合物/激发复合体转换11-12
• 1.3.5 激发态分子内电荷转移ESIPT12-13
• 1.4 荧光探针的应用范围13-27
• 1.4.1 荧光探针对重金属离子的检测13-16
• 1.4.2 荧光探针对生物体大分子的检测16-18
• 1.4.3 荧光探针对无机小分子的检测18-21
• 1.4.4 荧光探针对水分的检测21-27
• 1.5 本研究的设计思想27-28
• 2 苊并吡嗪类荧光探针的合成和应用28-52
• 2.1 试剂与仪器28-29
• 2.2 荧光探针的合成与表征29-32
• 2.2.1 5-溴苊醌(1)的合成29
• 2.2.2 3-溴-苊并吡嗪-8,9-二腈(2)的合成29
• 2.2.3 3-正丁胺-苊并吡嗪-8,9-二腈A的合成29
• 2.2.4 3-二甘醇胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈B的合成29-30
• 2.2.5 3-二甲胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈C的合成30
• 2.2.6 3-二丁胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈D的合成30-31
• 2.2.7 3-苯胺基-苊并吡嗪-8,9-二腈E的合成31-32
• 2.3 结果与讨论32-51
• 2.3.1 有机溶剂的极性改变对探针A-E的光物理性质的影响32-39
• 2.3.2 四氢呋喃中水含量的测定39-45
• 2.3.3 1,4-二氧六环中水含量的测定45-51
• 2.4 本章小结51-52
• 3 泊马度胺原料药的质量控制52-62
• 3.1 研究背景52-53
• 3.2 实验部分53-61
• 3.2.1 实验仪器与试剂53-54
• 3.2.2 实验内容与结果54-61
• 3.3 本章小结61-62
• 结论62-63
• 参考文献63-68
• 附录A 附录内容名称68-73
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况73-74
• 致谢74-75

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本文编号：1074041