气相色谱火焰光度法检测TBI-166中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量

发布时间：2017-11-12 06:22

  本文关键词：气相色谱火焰光度法检测TBI-166中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量

  更多相关文章： 抗结核化合物 TBI- 氯法齐明 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 溶剂残留检测 气相色谱火焰光度法

【摘要】：目的:建立创新药物E-10-(4-三氟甲氧基苯基)-2,10-二氢-3-(2-甲氧基-3-吡啶)氨基-2-(反-4-甲氧基环己基)亚胺吩嗪(TBI-166)中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的气相色谱检测方法。方法:采用DB-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度90℃,保持8 min,以6℃·min~(-1)升温至120℃,保持5 min),氮气作为载气,使用火焰光度检测器(FPD)检测。结果:硫酸二甲酯和硫酸二乙酯质量浓度分别在0.048 9~0.977 2μg·mL~(-1)和0.051 0~1.020 0μg·mL~(-1)范围内具有良好的线性,相关系数分别为0.997 2和0.998 0,平均回收率分别为100.1%和99.3%,检测限分别为0.049μg·mL~(-1)和0.020μg·mL~(-1);2批TBI-166原料药中均未检测出硫酸二甲酯和硫酸二乙酯。结论:该法经方法学验证,适用于检测药物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留。
【作者单位】： 北京协和医学院中国医学科学院药物研究所;
【基金】：“重大新药创制”科技重大专项(2015ZX09102007-002) 中国医学科学院中央级公益性科研院所基本科研业务费(2016ZX350020)
【分类号】：R927.2;O657.71
【正文快照】： TBI-166,即E-10-(4-三氟甲氧基苯基)-2,10-二氢-3-(2-甲氧基-3-吡啶)氨基-2-(反-4-甲氧基环己基)亚胺吩嗪,是中国医学科学院药物研究所对抗结核药物氯法齐明(clofazimine)的结构进行改造,合成出的一种新型抗结核化合物[1]。体内实验表明,TBI-166对结核分枝杆菌具有抑制作用,并

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 潘志擎;空气中硫酸二甲酯的比色测定[J];化学世界;1960年03期

2 ;利用废气生产硫酸二甲酯[J];上海化工;1973年04期

3 阚乃壮;;控制粗硫酸二甲酯酸度降低成品酸度[J];陕西化工;1983年02期

4 张耀东,胡永模;硫酸二甲酯对眼部影响的调查[J];兰化科技;1985年S1期

5 蔡健芳,胡永模;硫酸二甲酯作业工人肺部X线改变的初步分析[J];兰化科技;1985年S1期

6 毛长武;利用硫酸转化气生产硫酸二甲酯[J];硫酸工业;1987年02期

7 杨小柏;刘世红;李易东;;硫酸二甲酯醚化微机自控系统[J];化工自动化及仪表;1989年05期

8 尹先清;硼硅玻璃冷凝器在硫酸二甲酯生产中的应用[J];湖北化工;1990年01期

9 卓肇桢,孙光华,张维廉;硫酸二甲酯的提纯实验[J];天津化工;1990年03期

10 劳照;;“阴险毒辣”的硫酸二甲酯[J];劳动保护;2006年12期

中国重要会议论文全文数据库 前6条

1 赵耀华;张业龙;郇京宁;宋超杰;;硫酸二甲酯烧伤9例临床分析[A];中华医学会第五次全国烧伤外科学术会议论文汇编[C];1997年

2 刘玉珍;;急性硫酸二甲酯中毒的抢救及护理[A];全国“新一轮医院评审新思路”研讨会、第4届全国自然灾害护理研讨会论文汇编[C];2012年

3 张元海;杨顺江;刘利平;;硫酸二甲酯烧伤的特点及早期处理[A];中华医学会第五次全国烧伤外科学术会议论文汇编[C];1997年

4 王莹;;职业性急性硫酸二甲酯中毒150例临床报告[A];中华医学会急诊医学分会复苏、灾害、中毒专业联合学术交流会资料汇编[C];1999年

5 王金招;;急性硫酸二甲酯中毒抢救及护理[A];全国第三届重症监护护理学术交流暨专题讲座会议论文汇编[C];2006年

6 薛美;呼建民;谢环英;曾敏;;一起18人急性硫酸二甲酯中毒救治体会[A];全国中毒与救治学术交流会暨中国毒理学会中毒与救治专业委员会成立大会专刊[C];2002年

中国重要报纸全文数据库 前3条

1 ;准确判断 及时报警[N];中国安全生产报;2007年

2 通讯员 张保平　张卫东;湖北富驰公司连续三十一年实现盈利[N];黄冈日报;2009年

3 刘长松邋杨念明;环境应急需建立操作准则[N];湖北日报;2008年

中国硕士学位论文全文数据库 前1条

1 张晓晓;吡唑酮的甲基化工艺研究[D];青岛科技大学;2013年

，

本文编号：1174703