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衍生化β-环糊精液相色谱手性固定相拆分和测定人体血浆中卡维地洛对映体

发布时间:2018-01-14 15:32

  本文关键词:衍生化β-环糊精液相色谱手性固定相拆分和测定人体血浆中卡维地洛对映体 出处:《南昌大学学报(理科版)》2017年01期  论文类型:期刊论文


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【摘要】:以有序介孔SBA-15为基质,通过"点击化学"反应制备一种二硝基苯醚化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。在极性有机溶剂模式下,成功地实现了β-受体阻滞剂卡维地洛对映体的快速手性分离,较详细地考察了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等因素对手性分离的影响。在流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺(91/9/1.0/1.0,v/v/v/v),流速为1.0mL·min~(-1),柱温为20℃,进样量为20μL,检测波长为285nm的色谱条件下,卡维地洛对映体在较短的时间(15min)内达到基线分离,分离度为1.62。血液样品用叔丁基甲醚提取,以S-噻吗洛尔为内标,采用HPLC-MS选择离子[M+H]+407.30和317.20分别监测卡维地洛和内标S-噻吗洛尔,建立了一种测定血浆中卡维地洛对映体含量的新方法。卡维地洛两对映体在10~200ng·mL-1的浓度范围呈良好的线性关系(r=0.9992~0.9994),采用标准添加法测得两对映体在血浆中的回收率为88.60%~95.44%。血浆样品测定结果的日内和日间RSD分别≤1.73%和≤3.84%(n=5)。按三倍噪声推算出最小检测浓度为2.5ng·mL~(-1)。测定了健康人口服外消旋的卡维地洛后血浆中对映体的含量,发现卡维地洛的总含量和S-/R-对映体比例存在一定的差别,这与个体的差异和对映体生物利用度的不同有关。实验结果表明,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,自制的环糊精手性柱可大大降低测试成本,适用于人体血浆中卡维地洛对映体的测定及药代动力学研究。
[Abstract]:The ordered mesoporous SBA-15 was used as the matrix. A 尾 -cyclodextrin bonded SBA-15 chiral stationary phase was prepared by "click-chemical" reaction in the polar organic solvent mode. The rapid chiral separation of carvedilol, a 尾 -receptor blocker, was successfully achieved, and the methanol content in the mobile phase was investigated in detail. Effects of concentration and temperature of acetic acid and triethylamine on chiral separation. The mobile phase consisted of acetonitrile / methanol / glacial acetic acid / triethylamine (91 / 9 / 1.0 / 1.0 / v / v / v). The flow rate is 1.0 mL 路min ~ (-1), the column temperature is 20 鈩,

本文编号:1424208

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