柱前衍生化RP-HPLC法测定盐酸二甲双胍原料中有关物质二甲胺

发布时间：2018-03-14 17:10

  本文选题：盐酸二甲双胍　切入点：有关物质　出处：《中国新药杂志》2015年10期 　论文类型：期刊论文

【摘要】：目的:建立测定盐酸二甲双胍原料中有关物质二甲胺的柱前衍生化反相高效液相色谱法。方法:样品经氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)试剂衍生化,RP-HPLC分析,采用Wonda Sil C18Superb(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱:0~13 min,B 55%;13~13.1 min,B 55%~80%;13.1~20 min,B 80%;20~20.1 min,B 80%~55%;20.1~30 min,B 55%,流速为1.0 m L·min-1,进样量为20μL,柱温为30℃,紫外检测波长为265 nm。结果:衍生化反应在短时间内完成,且衍生物稳定。二甲胺在0.126~3.789μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7)。检测限为0.039μg·m L-1。加样回收率为97.17%~102.0%。方法专属性、进样精密度与重复性良好。结论:本方法准确、方便、快速,可作为准确控制盐酸二甲双胍原料中有关物质二甲胺含量的有效分析手段。
[Abstract]:Objective: to establish a reversed-phase HPLC method for the determination of dimethylamine in metformin hydrochloride by RP-HPLC. Methods: the samples were determined by RP-HPLC with Wonda Sil C18 Superbn 150mm 脳 4.6mm ~ 5 渭 m. Mobile phase A was 0.1% formic acid solution, mobile phase B was acetonitrile, gradient elution phase B was 1313.1 min and B 5520 min was 13.1min, 20.1 min, 20.1 min, 20.1 min, 20.1 min, flow rate 1.0 mL 路min -1, injection volume 20 渭 L, column temperature 30 鈩，

本文编号：1612152