吉非替尼的两种核磁共振定量方法

发布时间：2018-04-04 16:51

  本文选题：吉非替尼　切入点：氢核磁共振定量法　出处：《中国医药工业杂志》2017年05期

【摘要】：分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定吉非替尼含量。氢核磁共振定量法以化学位移δ7.21为定量峰,马来酸δ6.02为内标峰,在测试温度300 K,谱宽8 012 Hz,采样时间4.01 s,弛豫延迟时间20 s,脉冲宽度9.54μs,扫描次数64次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟乙酰苯胺为内标,脉冲序列zgfhigqn.2在恒温300 K下采集氟谱。两种核磁定量方法都进行了方法学验证。吉非替尼氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法含量测定结果与质量平衡法结果基本一致。本研究建立的核磁共振定量方法专属性强、快速、准确,可用于吉非替尼的含量测定。
[Abstract]:The content of gefitinib was determined by hydrogen nuclear magnetic resonance quantitative method and fluorine nuclear magnetic resonance quantitative method respectively.The chemical shift 未 7.21 as quantitative peak and maleic acid 未 6.02 as internal standard peak were used as quantitative peaks in HNMR. The hydrogen spectra were collected at 300 K, 8 012 Hz wide, 4.01 s, 20 s relaxation delay time, 9.54 渭 s pulse width and 64 times scanning times. The hydrogen spectra were collected under the conditions of measuring temperature 300 K, spectrum width 8 012 Hz, relaxation delay time 20 s, pulse width 9.54 渭 s.Fluorine spectra were collected by zgfhigqn.2 at 300 K at constant temperature using 4- bromo-2-fluoroacetanilide as internal standard by fluorine NMR quantitative method.Both methods were validated.The results of quantitative determination of gefitinib hydrogen NMR and fluorine NMR were in good agreement with the results of mass equilibrium method.The NMR quantitative method developed in this study is specific, rapid and accurate, and can be used for the determination of gefitinib.
【作者单位】： 中国医药工业研究总院上海医药工业研究院;
【分类号】：R927

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本文编号：1710828