莫西沙星杂质C的合成工艺研究

发布时间：2018-04-28 00:29

  本文选题：莫西沙星杂质C + 合成　； 参考：《中国抗生素杂志》2016年02期

【摘要】：目的合成莫西沙星杂质C,并对合成工艺进行优化。方法以1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸为原料依次经历醚键的断裂、螯合与(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷缩合、最后脱去叔丁氧羰基保护基得到莫西沙星杂质C;对脱甲基试剂、反应温度、缚酸剂、螯合物与底物的投料比和反应时间等条件进行优化,考察了莫西沙星杂质C的总收率及产品质量。结果工艺优化后莫西沙星杂质C总收率为76.3%,并通过核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了确证;HPLC检测产品的纯度大于99%。结论首次报道了莫西沙星杂质C的合成工艺路线,其工艺反应条件温和,操作易行、收率高。本研究为开发莫西沙星杂质C提供了信息和依据。
[Abstract]:Objective to synthesize moxifloxacin impurity C and optimize the synthetic process. Methods 1-Cyclopropyl-7-difluoro-8-methoxy-4-oxo-4-dihydro-3-quinoline carboxylic acid was used as raw material to undergo the breakage of ether bond, and the condensation of 1-cyclopropyl-7-difluoro-8-diazobicycline [4.3.0] nonane was performed. Finally, the impurity C of moxifloxacin was obtained by removing the protective group of tert-butoxycarbonyl group, and the conditions such as demethylating reagent, reaction temperature, acid binding agent, feed ratio of chelate to substrate and reaction time were optimized. The total yield and product quality of moxifloxacin impurity C were investigated. Results the total yield of moxifloxacin impurity C was 76.3%, and its structure was confirmed by NMR and MS. The purity of the product was more than 99% by HPLC. Conclusion the synthetic process of moxifloxacin impurity C is reported for the first time. The reaction conditions are mild, the operation is easy and the yield is high. This study provides information and basis for the development of moxifloxacin impurity C.
【作者单位】： 海南省人民医院药学部;武汉市第三医院药学部;
【分类号】：R914.5

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 郭美华;董慧贤;杨丽杰;;莫西沙星致头晕头痛1例[J];医药导报;2009年04期

2 杨烁;王奕儿;;莫西沙星联合舒巴坦-头孢哌酮治疗重症肺炎47例[J];中国医药指南;2009年07期

3 钱嫣蓉;万欢英;项轶;时国朝;陶静;;莫西沙星在人体肺内的分布特征[J];中国新药与临床杂志;2009年01期

4 梁月兰;;莫西沙星安全性的临床评价[J];现代预防医学;2009年13期

5 张渝;陈蓉;;莫西沙星的临床应用及安全性[J];武警医学院学报;2009年10期

6 王薇;匡长春;刘祖雄;丁启瑞;;莫西沙星临床应用研究进展[J];中国药业;2010年01期

7 杨盛力;袁祖成;;莫西沙星在腹部外科中的应用现状[J];中国现代普通外科进展;2012年01期

8 李盟;;93例莫西沙星所致不良反应分析[J];中国病案;2012年08期

9 卜艳丽;代晓燕;李成建;;莫西沙星所致肝功能异常文献概述[J];中国药物滥用防治杂志;2013年06期

10 王心慧;庞旭静;褚燕琦;;莫西沙星致抗生素相关性腹泻1例[J];医药导报;2014年03期

相关会议论文 前9条

1 唐铭婧;白楠;王冬;梅和坤;曹江;江学维;朱坤宁;王睿;王瑾;;莫西沙星心脏安全性文献计量分析[A];2013年中国药学大会暨第十三届中国药师周论文集[C];2013年

2 李勉珊;;莫西沙星致心律失常1例[A];第二届全国药物性损害与安全用药学术会议——抗感染药物不良反应与临床安全应用专题研讨会论文汇编[C];2010年

3 张相彩;;莫西沙星的不良反应[A];浙江省药剂学术会议论文集[C];2006年

4 闻满华;闫素英;褚燕琦;程红勤;;莫西沙星31例不良反应报告分析[A];第二届全国药物性损害与安全用药学术会议——抗感染药物不良反应与临床安全应用专题研讨会论文汇编[C];2010年

5 邢颖;毛璐;甄健存;;莫西沙星致中枢神经系统不良反应文献分析[A];第二届全国药物性损害与安全用药学术会议——抗感染药物不良反应与临床安全应用专题研讨会论文汇编[C];2010年

6 任晓蕾;张海英;李玉珍;;关注莫西沙星不良反应引起的临床用药安全性问题[A];2010年中国药学大会暨第十届中国药师周论文集[C];2010年

7 周冰;张俊;张黎明;;93例莫西沙星致严重不良反应报告分析[A];第二届全国药物性损害与安全用药学术会议——抗感染药物不良反应与临床安全应用专题研讨会论文汇编[C];2010年

8 刘涌;何顺舟;袁俊波;;莫西沙星的不良反应[A];2010年度全国医药学术论文交流会暨临床药学与药学服务研究进展培训班论文集[C];2010年

9 许世伟;李欣;;1例莫西沙星致味觉异常的药学监护[A];2012年中国药学大会暨第十二届中国药师周论文集[C];2012年

相关重要报纸文章 前10条

1 赵瑞祥;新型氟喹诺酮类抗菌药：莫西沙星（上）[N];中国医药报;2002年

2 陶春祥;治疗重症呼吸道感染的新药莫西沙星[N];中国医药报;2003年

3 广文;治疗呼吸道感染 莫西沙星全面出击[N];医药经济报;2002年

4 广文;莫西沙星 安全可靠[N];医药经济报;2002年

5 本报特约撰稿人 张伦;莫西沙星：氟喹诺酮类的“明日之星”[N];医药经济报;2003年

6 健康网 雷光宇　吴惠芳;莫西沙星逆境生长[N];医药经济报;2012年

7 盛文;莫西沙星导致严重肝损害和皮肤反应[N];中国医药报;2008年

8 广文;临床效优 使用安全[N];医药经济报;2002年

9 知陶;全面、迅速、高效[N];医药经济报;2002年

10 广文;临床疗效好 成本效益佳[N];医药经济报;2002年

，

本文编号：1812997