RP-HPLC法测定β-司他夫定的有关物质

发布时间：2018-05-13 07:19

  本文选题：β-司他夫定 + 杂质检测　； 参考：《药物分析杂志》2015年01期

【摘要】：目的:建立了β-司他夫定原料有关物质的RP-HPLC测定方法和水解破坏制备系统适用性试验溶液方法。方法:采用Agilent 1100型高效液相色谱仪,使用SUPELCOSIL LC-18-DB(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(96.5∶3.5)和0.01 mol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(75∶25)为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:β-司他夫定和4种已知杂质及其他未知杂质均能达到有效分离;经水解破坏产生的α-司他夫定与β-司他夫定的分离度均达2.8;β-司他夫定、胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O'-苯甲酰-司他夫定线性范围分别为0.51~26μg·m L-1(r=1.000)、0.13~27μg·m L-1(r=1.000)、0.50~25μg·m L-1(r=1.000)、1.7~6.3μg·m L-1(r=1.000),已知杂质胸腺嘧啶、β-胸苷与5-O'-苯甲酰-司他夫定的平均加样回收率(n=9)分别为102.8%(RSD=1.5%)、100.6%(RSD=0.9%)、101.9%(RSD=2.1%);β-司他夫定与3种已知杂质的最小检出量均在2.5 ng以下;经水解破坏制备的系统适用性溶液的重复性良好;供试品溶液在4℃下的30 h内基本稳定。结论:本方法灵敏、准确、可靠,专属性强,可用于β-司他夫定原料的有关物质测定。
[Abstract]:Aim: to establish a RP-HPLC method for the determination of 尾-stavudine related substances and a suitable solution method for hydrolytic destruction preparation system. Methods: a Agilent 1100 high performance liquid chromatograph was used. The column was SUPELCOSIL LC-18-DB(4.6 mm 脳 250mm ~ 5 渭 m). The mobile phase consisted of 0.01 mol L-1 ammonium acetate solution-acetonitrile (96.5: 3.5) and 0.01 mol L-1 ammonium acetate solution-acetonitrile 75: 25). The detection wavelength was 254nm and the column temperature was 25 鈩，

本文编号：1882206