Hiyama反应催化合成沙坦联苯

发布时间：2018-05-31 03:55

  本文选题：Pd(Ⅱ)催化剂 + 催化　； 参考：《中国药房》2015年01期

【摘要】：目的:建立沙坦联苯的新合成方法,并优选合成工艺,以简化合成路线、减少环境污染。方法:以三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈为原料、异丙醇/水为溶剂(1∶1),经Pd Cl2/N-甲基亚氨二乙酸原位催化体系在80℃下反应24 h催化Hiyama偶联反应合成最终化合物,并对最终化合物进行核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)表征。以收率为指标,对合成过程中氟离子量、三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈的投料比、反应温度、反应时间进行筛选。结果:表征结果显示最终化合物即为目标化合物,收率为63%,色谱纯度99%。合成过程中氟离子量为1.5倍邻溴苯腈物质的量、三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈的投料比为1∶1.2、反应温度为80℃、反应时间为24 h时收率最高。结论:所建立的工艺路线具有原料易得、环保、收率高的特点,反应可在水和有机两相体系中进行,适用于沙坦联苯原料的放大制备和生产。
[Abstract]:Aim: to establish a new synthetic method of sartan biphenyls and to optimize the synthetic process in order to simplify the synthetic route and reduce environmental pollution. Methods: using trimethoxy (p-toluyl) silane and o-bromobenzonitrile as raw materials, isopropanol / water as solvent 1: 1, PD Cl _ 2 / N _ methylenediacetic acid in-situ catalytic Hiyama coupling reaction at 80 鈩，

本文编号：1958185