高效液相色谱法测定人血清、脑脊液和胰液中利奈唑胺浓度

发布时间：2018-06-19 03:37

  本文选题：利奈唑胺 + 血清药物浓度　； 参考：《中国药学杂志》2015年04期

【摘要】：目的建立同时测定人血清、脑脊液、胰液中利奈唑胺药物浓度的HPLC测定方法。方法以利培酮为内标物,在0.1mol·L-1Na OH碱性条件下甲基叔丁基醚-正丙醇=90∶10(V/V)液液提取,Shima-pack CLC-ODS-C18(6.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-乙腈-磷酸缓冲溶液(0.02 mol·L-1KH2PO4,H3PO4调p H 3.5)=20∶16∶64(V/V/V),流速1.0m L·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm条件下测定。结果血清中利奈唑胺在0.25~40.0 mg·L-1内线性良好(r=0.9999),3个浓度质控样本(0.8、8.0、25.0 mg·L-1)的批内、批间变异(RSD)分别为1.64%~2.38%(n=5)、4.53%~6.34%(n=5),方法学和提取回收率分别为93.781%~97.393%(n=5)、72.318%~73.442%(n=5);脑脊液中在0.1~20.0 mg·L-1内线性良好(r=0.999 3),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L-1)的批内、批间变异(RSD)分别为3.84%~4.83%(n=5)、6.04%~8.16%(n=5),方法学和提取回收率分别为106.910%~110.971%(n=5)、73.226%~80.603%(n=5);胰液中在0.1~20.0 mg·L-1内线性良好(r=0.999 4),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L-1)的批内、批间变异(RSD)分别为2.96%~5.30%(n=5)、4.68%~6.40%(n=5),方法学和提取回收率分别为97.178%~105.072%(n=5)、73.333%~76.010%(n=5)。内标提取回收率87%。结论本方法灵敏度高,准确性好,简便快捷,应用液液提取处理样本去除更多杂峰干扰,更广泛适用于临床,尤其适用于合并用药患者生物标本中利奈唑胺药物浓度的测定。
[Abstract]:Objective to establish a HPLC method for simultaneous determination of linazolamine in human serum, cerebrospinal fluid and pancreatic juice. Methods Elipperidone was used as the internal standard. The chromatographic column was used to separate methyl tert Ding Ji ether-n-propanol 90: 10 V / V / V from 0.1mol L-1NaOH, and the chromatographic column was Shima-pack CLC-ODS-C186.0mm 脳 150mm ~ 5 渭 m. The mobile phase consisted of methanol-acetonitrile-phosphoric acid buffer solution (0.02 mol L-1KH _ 2PO _ 4H _ 3PO _ 4), and the pH was 20: 16: 64V / V / V / V ~ (-1), the flow rate was 1.0 mL 路min ~ (-1), the column temperature was 35 鈩，

本文编号：2038235