盐酸伊伐布雷定有关物质的分离、结构鉴定及合成

发布时间：2018-09-06 13:34

【摘要】：在盐酸伊伐布雷定质量研究中,通过HPLC-MS分析出2个新杂质,推测其结构为:3-(3-羟丙基)-7,8-二甲氧基-1H-苯并氮-2(3H)-酮和3-(3-羟丙基)-7,8-二甲氧基-4,5-二氢-1H-苯并氮-2(3H)-酮。以3-(3-氯丙基)-7,8-二甲氧基-1H-苯并氮-2-酮为原料,经羟基取代和氢化制得这2个化合物,经1H NMR、13C NMR和MS确证结构,且其和盐酸伊伐布雷定粗品中的相应杂质保留时间相同。
[Abstract]:In the study of the quality of Evasbradene Hydrochloride, two new impurities were identified by HPLC-MS, and their structures were deduced as: 3- (3- (3-hydroxypropyl) -7- (3-hydroxypropyl) -7H- (2-dimethoxy-2-( 3H) -ketone) and 3- (3- (3-hydroxypropyl) -7- (3-hydroxypropyl) -7- (2-dimethoxy-45-dihydro-1H-benzazo) -2 (3H) -ketone). The two compounds were synthesized by hydroxyl substitution and hydrogenation from 3- (3-chloropropyl) -7-dimethoxy-8-dimethoxy-1-benzo-2-one. The structures were confirmed by 1H NMR,13C NMR and MS, and the retention time of the impurities in the crude product was the same as that in the crude product of ivalburetine hydrochloride.
【作者单位】： 山东省医学科学院药物研究所;济南大学 山东省医学科学院医学与生命科学学院;山东省罕少见病重点实验室;
【分类号】：R914.5

【参考文献】

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【共引文献】

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【二级参考文献】

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4 季e，

本文编号：2226499