衍生化高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠和电喷雾离子阱质谱法分析其衍生物
[Abstract]:Objective: to use fluorene 9-chloroformate (FMOC-Cl) as precolumn derivatization reagent. The derivatives were identified qualitatively by electrospray ion-trap mass spectrometry (ESI-IT-MS) and the content of alendronate sodium tablets was determined by high performance liquid chromatography-ultraviolet detection. Methods: after the derivatization reaction of alendronate with FMOC-Cl, the chromatographic column of LinkSil C18 (5.0 渭 m) 250 mm 脳 4.6 mm), was used. Acetonitrile-methanol-0.4% ethylenediamine tetraacetic acid (pH7.16) (25:5:70) was used as mobile phase to determine the content of alendronate. The main fragments of the derivatives were analyzed by mass spectrometry obtained by ESI-MS. Results: in the negative ion mode, the main fragment ions of alendronate were m / z 470426408366344 and 326266344. The calibration curve of alendronate was linear in the range of 110 mg L ~ (-1). The average recovery was 101.2 and the detection limit was 0.2 mg L ~ (-1). Conclusion: the HPLC-UV precolumn derivatization method is simple, sensitive and accurate. It can be used to determine the content of alendronate sodium tablets. ESI-IT-MS analysis provides theoretical guidance and experimental basis for further study on the metabolic process and structural modification of alendronate sodium in vivo.
【作者单位】: 重庆医科大学药学院药物分析教研室;湖北医药学院附属东风医院药物分析与筛选研究所;
【基金】:湖北省卫生厅青年科技人才项目(编号:QJX2012-45) 湖北省教育厅科研计划项目(编号:D20132106)
【分类号】:R927;O657.72
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