依维莫司结构类似物SIPI-EV8的分离、纯化及结构鉴定

发布时间：2018-11-11 07:18

【摘要】：在以西罗莫司为中间体合成依维莫司的过程中,因发生副反应,生成一些依维莫司的结构类似物,其中一个类似物被命名为SIPI-EV8,该化合物在依维莫司成品中的含量常高于0.1%。为研究其产生原因,改进合成工艺以降低其含量,本研究从依维莫司合成粗品中通过普通硅胶柱色谱、C_(18)键合硅胶柱色谱和氰基键合硅胶高压柱色谱等步骤分离纯化,获得纯度大于98%的SIPI-EV8;测定并分析其质谱、NMR图谱,推测SIPI-EV8的结构为39-O-去甲基依维莫司。
[Abstract]:In the process of synthesizing ivermos with sirolimus as the intermediate, some structural analogues of ivermos, one of which was named SIPI-EV8, were formed as a result of side reactions. The content of the compound in the finished product of ivermopsis is often higher than 0.1. In order to study the cause of its formation and improve the synthesis process to reduce its content, this study was conducted to separate and purify the crude products synthesized from Iverimus by ordinary silica gel column chromatography, C _ (18) bonded silica gel column chromatography and Cyano-bonded silica gel high pressure column chromatography. SIPI-EV8; with purity greater than 98% The mass spectra and NMR spectra of SIPI-EV8 were determined and analyzed. The structure of SIPI-EV8 was deduced to be 39-O- demethylenevirolimus.
【作者单位】： 中国医药工业研究总院上海医药工业研究院创新药物与制药工艺国家重点实验室;
【基金】：国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ15007208) 十二五重大新药专项(2014ZX09201001-005-001) 上海市自然科学基金(15ZR440300)
【分类号】：R914

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5 郑从q，

本文编号：2324151