液相色谱-串联质谱法测定血清和尿液中硝基咪唑类药物残留

发布时间：2019-01-09 19:05

【摘要】：为建立血清和尿液中甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑和羟基二甲硝咪唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法,样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化,Eclipse Plus C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,进行HPLC-MS/MS分析。结果表明,甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑及羟基二甲硝咪唑在0.20μg/L~50μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.20μg/L,定量下限为0.50μg/L。样品在定量下限1、2、10倍3个加标水平下的平均回收率为89.3%~108.2%,相对标准偏差(RSD)为2.63%~10.0%。该方法灵敏、简便、准确,可用于血清和尿液中硝基咪唑类药物的检测分析。
[Abstract]:To establish a rapid high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) method for the determination of metronidazole, hydroxyl metronidazole, dimethylnitromidazole and dimethylimidazole in serum and urine, the samples were extracted with ethyl acetate. , Eclipse Plus C18 column (3.0mm 脳 100mm ~ (1.8 渭 m) was purified by PCX solid-phase extraction column and analyzed by HPLC-MS/MS. The results showed that the linear range of metronidazole, hydroxyl metronidazole, dimethylnitroimidazole and hydroxydimethylimidazole was good in the range of 0.20 渭 g/L~50 渭 g / L, the linear correlation coefficients were all greater than 0.995, the detection limit was 0.20 渭 g / L, and the detection limit was 0.20 渭 g / L, respectively. The lower limit of quantification is 0.50 渭 g / L. The average recovery of the sample was 89.3 and 108.2 under the standard level of 10 times and 10 times lower limit, and the relative standard deviation (RSD) was 2.63 ~ 10.0. The method is sensitive, simple and accurate. It can be used for the determination of nitroimidazoles in serum and urine.
【作者单位】： 潍坊出入境检验检疫局;安捷伦科技(中国)有限公司;
【基金】：山东出入境检验检疫局科研基金项目(SK201349) 潍坊市2015年科学技术发展计划项目(2015ZJ1101)
【分类号】：O657.63;R96

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