吉非替尼中残留溶剂的GC法测定

发布时间：2019-04-30 10:00

【摘要】：建立了气相色谱法测定吉非替尼生产中所使用的10种有机溶剂和1个起始原料N-(3-氯丙基)吗啉的残留量。使用DB-624毛细管色谱柱,采用毛细管直接进样,以N-甲基吡咯烷酮∶氯仿(1∶99)为溶剂,程序升温,测定DMF、DMSO和N-(3-氯丙基)吗啉。上述3种物质的回收率为99.6%~101.8%,RSD均小于2.8%。同样使用DB-624毛细管色谱柱,采用毛细管顶空进样,以1%N-甲基吡咯烷酮水溶液为溶剂,程序升温,测定甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁醚、正己烷、氯仿和正丁醇。上述8种有机溶剂完全分离,回收率为98.2%~109.6%,RSD均小于4.2%。
[Abstract]:A gas chromatography method was developed for the determination of 10 organic solvents and one starting material N-(3-chloropropyl) morpholine in the production of gefitinib. A DB-624 capillary column was used for the determination of DMF,DMSO and N-(3-chloropropyl) morpholine in the presence of N-methyl pyrrolidone: chloroform (1:99) as a solvent. DMF,DMSO and N-(3-chloropropyl) morpholine were determined by temperature programmed method. The recoveries of the above three substances were 99.6% and 101.8% with RSD less than 2.8%. The DB-624 capillary column was also used for the determination of methanol, acetone, isopropanol, dichloromethane, methyl tert-butyl ether and n-hexane by capillary headspace injection with 1% N-methyl pyrrolidone as solvent. Chloroform and n-butanol. The recoveries were 98.2% and 109.6% with RSD less than 4.2%.
【作者单位】： 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司;新型药物制剂与辅料国家重点实验室;
【基金】：国家“重大新药创制”科技重大专项(2011ZX09401-306)
【分类号】：R927;O657.71

【参考文献】

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【共引文献】

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【二级参考文献】

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本文编号：2468692